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一批药品两次水分测量,误差范围?

化学药检测

  • 用梅特勒V20容量法检测药品(头孢克肟片)水分,,同批样品,两次次检测结果 7.81%,8.18 %,相差0.37%,,我认为两个样品平行了,可以取平均值,,可是别的部门主任说不行,要重做,但是我反问她,她们做头孢克肟时 9.5%,10.1%也去了平均值,怎么到我这就不行了?很纠结这个问题!请问这个水分测定,两次误差有规定么?
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  • 影子

    第1楼2012/06/05

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120106/3784535/index.shtml
    看看本版省部的帖子7.17项下

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  • xiaowang268

    第2楼2012/06/08

    规定应该是有的吧

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  • glowyouth

    第3楼2012/06/16

    7.17 费休氏法测水分:3次标定结果相对偏差不得过1.0%,样品的相对偏差不得过0.5%

    看了,如果按这个来作为标准,基本80%的水分仪所测结果都不合格,,譬如说我做一个样品,用梅特勒V20水分仪测定水分 ,水分大概5%,
    相对偏差不得过0.5%,,就是说测量值两次的误差范围在0.025%以内,,这个是很难实现的!明白我的意思了吗?

    影子(hyheying) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120106/3784535/index.shtml
    看看本版省部的帖子7.17项下

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  • 影子

    第4楼2012/06/16

    中国药品检验标准操作规范2010第223页有这样一句话:标定应取3份以上,3次连续标定结果应在±1%以内
    与上述的差异在于没有“相对偏差”这几个字上,如果仅仅是标定结果的1%,是不是可以理解为5%的1%,也就是0.05%呢?这个说法也够模糊的,其实有很多化工标准中有明确规定测定结果允许差的,楼主可以多看看参考一下。

    glowyouth(glowyouth) 发表:7.17 费休氏法测水分:3次标定结果相对偏差不得过1.0%,样品的相对偏差不得过0.5%

    看了,如果按这个来作为标准,基本80%的水分仪所测结果都不合格,,譬如说我做一个样品,用梅特勒V20水分仪测定水分 ,水分大概5%,
    相对偏差不得过0.5%,,就是说测量值两次的误差范围在0.025%以内,,这个是很难实现的!明白我的意思了吗?

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  • tangtang

    第5楼2012/06/16

    样品测定的允许偏差可以大一点的。我觉得可以接受样品的相对偏差为2%。

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  • 影子

    第6楼2012/06/16

    测定结果的相对偏差不应该规定为一个固定的值,与规定的限度相关联应该更合理一些吧

    tangtang(tangtang) 发表:样品测定的允许偏差可以大一点的。我觉得可以接受样品的相对偏差为2%。

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  • tangtang

    第7楼2012/06/17

    除非特别微量的水分,一般都可以调节称样量使每次滴定的体积达到一定的量,误差也差不多。

    影子(hyheying) 发表:测定结果的相对偏差不应该规定为一个固定的值,与规定的限度相关联应该更合理一些吧

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  • 影子

    第8楼2012/06/17

    水分测定受影响的条件很多,有时候确实不容易平行的

    tangtang(tangtang) 发表:除非特别微量的水分,一般都可以调节称样量使每次滴定的体积达到一定的量,误差也差不多。

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  • litboat

    第9楼2012/06/18

    按经验,7.81%和8.18%是没问题的,9.5%和10.1%是需要重做的

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  • 青林

    第10楼2012/06/29

    我也这么认为

    litboat(litboat) 发表:按经验,7.81%和8.18%是没问题的,9.5%和10.1%是需要重做的

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