yzulcl
第6楼2012/06/20
在C18柱上,既然流动相里面加了TBAOH,一定是因为不加不行,不得已才加的。
也就是说,目标物是一个阴离子,需要借助TBA+阳离子形成离子对才能保留。
对于紫外检测器而言,加不加离子对试剂一般无所谓。
但是离子对试剂对ESI是不兼容的,所以要想做LCMS,就不能用离子对试剂。
但是呢,如果简单地从流动相里面去掉TBAOH,目标物必然不保留,绝对不行。
所以只有一条路:换色谱柱,例如试试HILIC色谱柱。
不过有个致命的问题——由于保留机理的改变,各组分的保留时间完全乱了套,你不知道哪个峰对应原来的哪个峰。
这样一来,本来人家想知道10min的那个杂质的分子量信息神马的,换了柱子以后都不知道原来10min的那个组分的出峰时间了。
要解决你的问题,两个方向。
1、上制备色谱,拿到N个组分的纯物质。然后用人家的色谱方法同样的检测器,看看你拿到的N个纯物质里面哪个是他指定的那个10min出峰的组分。然后么,有了纯物质,定性神马的,so easy。
2、跟人家讲:“麻烦你能不能换个质谱兼容的流动相啊?”,万一人家好说话,办事效率也高,很快弄了个质谱兼容的色谱方法,带着色谱图问你8.5min的那个杂质的分子量神马的,也很简单啊。
最后,友情提醒:C18色谱柱一旦用过了含有离子对试剂的流动相,这根柱子您以后基本不要指望拿来做LCMS用了。因为离子对试剂很难彻底洗干净,做LCMS嘛,色谱柱还是专用的好,只用LCMS兼容的流动相。至于仪器上的管路,好好洗洗应该问题不大。
gzl861225
第7楼2012/06/20
原来问题还那么严重啊······非常感谢!