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【求助】含寡糖、淀粉类的怎么消化Pb不会产生沉淀?

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 最近做过几个样品含寡糖、淀粉类坩埚电炉用GR硝酸消化,消化后有淡黄的,是澄清的,但用千分之五硝酸溶解转移就产生浑浊、沉淀、或悬浮物,用滤纸过滤后上机,但结果很反常,请问怎么消化Pb不会产生沉淀(没有更好的设备情况下)?我的方法有什么地方需要改进?
    比较紧急,拜托各位了!






    有浑浊的感觉(曾经有乳制品定容后是这样)



    加水赶酸中,有白色絮状不溶物



    底部的不溶解白色絮状物(曾经做过茯苓提取物也有,有时是悬浮物)
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励提问
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  • ldgfive

    第1楼2012/06/28

    应助工程师

    你可以试试灰化法或是微波消解方法

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  • wufulian

    第2楼2012/06/28

    条件有限没有微波消解仪。灰化法如果有不溶解物,是先过滤还是先定容再过滤上机?

    ldgfive(ldgfive) 发表:你可以试试灰化法或是微波消解方法

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  • ldgfive

    第3楼2012/06/28

    应助工程师

    灰化法,可以把有机物完全去除,应该不会有不溶物的

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/06/28

    我们做淀粉类的消化用湿法,消解完全后定容,样液澄明,直接上机测定
    消化试剂为硝酸-过氧化氢

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  • wufulian

    第5楼2012/06/28

    硝酸-过氧化氢比例是多少?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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  • wufulian

    第6楼2012/06/28

    还有灰分是不溶解的

    ldgfive(ldgfive) 发表:灰化法,可以把有机物完全去除,应该不会有不溶物的

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/06/28

    称量0.5-1.0克,加入10ml硝酸消解近完全(必要时补充硝酸用量),滴加2-6滴过氧化氢,至样液澄明即可

    wufulian(wufulian) 发表:硝酸-过氧化氢比例是多少?

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  • wufulian

    第8楼2012/06/28

    坩埚湿法消解?看到很多材料都是微波消解才用到过氧化氢。
    还有,硝酸消解好不用加水赶酸了吗?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:硝酸-过氧化氢比例是多少?
    称量0.5-1.0克,加入10ml硝酸消解近完全(必要时补充硝酸用量),滴加2-6滴过氧化氢,至样液澄明即可

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2012/06/28

    为何用坩埚呢?石墨消解管或锥形瓶都可以,实际上湿法过程包括了赶酸。
    过氧化氢为强氧化剂,对消解起一定作用。实际上微波消解倒不必加这个。

    wufulian(wufulian) 发表:坩埚湿法消解?看到很多材料都是微波消解才用到过氧化氢。
    还有,硝酸消解好不用加水赶酸了吗?

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  • wufulian

    第10楼2012/06/28

    石墨消解管,没有听说过也没见过。因为定容到10ml,所以没有用大容积的消解容器,否则稍微洗洗就超量了。
    对了版主,我怎么编辑图片都不对头啊,你可以帮忙编辑吗?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:为何用坩埚呢?石墨消解管或锥形瓶都可以,实际上湿法过程包括了赶酸。
    过氧化氢为强氧化剂,对消解起一定作用。实际上微波消解倒不必加这个。

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