我用HS-GC MS ,SIM模式检测氨基甲酸乙酯(EC),以氨基甲酸丙酯(PC)作为内标。 原来做出来的标准曲线还比较正常,后来换了新柱子,仪器也出现过漏气问题,也更换了新酒精(柱子、酒精出自一家),就开始出现问题了:1.制作标曲过程中EC的定量非常不准确,甚至出现A物质浓度升高,峰面积比降低的情况。最近的一次测定结果显示同一批EC浓度逐渐升高的样品(装在不同的顶空瓶中)的EC的测定峰高越来越低,2.EC峰后面出现了以前未出现过的杂质峰,且峰面积较大。 换过柱子以后,我一共做了四次平行的实验,和以前比也出现了一些有规律的现象:1.相同浓度的内标,峰面积相对于换柱子之前的那一次测定的峰面积几乎降低了55%,但是这四次实验过程中的内标的峰面积变化不是很大(内标浓度都相同)。2.换柱子之后的四次实验中,每一次实验所测样品都是第一次测定结果EC后面没有杂质大峰,从第二个样品开始出现大峰。3.最近的一次实验,我连续测定了两个超纯水,第二个超纯水中也出现了杂质大峰。