1xiaosuantou
第4楼2012/07/11
选取内标的原则:性质稳定,和你的待测物不发生反应,分析时,能够和待测物很好的分离,相互没有干扰,保留时间不要差的太远,也不要靠的太近了,峰面积接近,这个可以通过称样量控制。选择好内标后,先配个样品看一下精密度怎么样。
操作步骤:方法1:把标样和内标称在同一容量瓶里,内标和样品一起称在同一容量瓶里然后定容。方法2:也可以先把内标溶液配好,称好标样和样品后,用移液管移取同样体积的内标溶液溶解标样和样品。
如果你是要做标准曲线,先配好不加内标的母液,稀释的时候在工作溶液中移取一定体积的内标溶液,然后定容。这样每个浓度的工作溶液中都含有相同量的内标。用待测物浓度做横坐标,待测物峰面积和内标物峰面积比值做纵坐标。做标准曲线。
计算公式:相对校正因子f=(m标*A内*p标样纯度)/(m内*A标)
w(%)=(f*A样*m内*100)/(A内*m样)
liangting
第5楼2012/07/12
谢谢你得回答,但是还是操作上不明白。第一,配制内标液时,用水稀释定容可以吗?第二,做工作曲线时,相对校正因子的计算是否是工作站自动得出的?前提是输入浓度;第三,做待测样品时,也要将待测样品称量之后,和内标物一起稀释定容吗?
liangting
第6楼2012/07/12
你看我说的对不对。
一、溶液配制部分
1、称量ag的内标物,用蒸馏水稀释定容至250ml(假设),即为内标物溶液;
2、称量bg的待测样品的标准物质,稀释定容至250ml(假设),此即为对照品溶液;
3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml(假设)对照品溶液,从1中移取10ml(假设)内标物溶液,两者混合在100ml容量瓶中,定容。于是的到五个新的溶液,其浓度分别为0、5*(b/250)*1000/100ml、10*(b/250)*1000/100ml、15*(b/250)*1000/100ml、20*(b/250)*1000/100ml;而内标液浓度为:a/250*10/100ml。
二、进样及数据处理部分
1、按照浓度由小到大进色谱仪分析(采用原来的面积归一法),为保证样品准确度,每个样品可重复三次;这时候如何证明我所出的数据正确呢?比方说,工作站所得数据都是百分含量,而我事先都是用的mg/100ml,是用两者之比吗?
通过这一步可以计算出校正因子,那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的?
2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度?
3、建立标准曲线,分别提取五组谱图?什么时候把得出的校正因子输上?
标准曲线建立之后,方法也就建立了吗?
4、根据得出的方法,进待测样品。待测样品一样也要事先处理,取10ml待测样品称量,10ml上述内标物溶液,两者混合定容100ml。然后进样分析?
主要是在色谱仪上的操作,很迷糊。等待您的回复!