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求助Waters2695高手指点样品进样系统四个阀门V1、V2、V3、V4控制情况

  • nanjingcpu
    2012/07/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相时经常看到仪器上有四个阀在变化,下图是Waters流路系统,但有几个地方没看懂,望高手指教。
    1:正常流动时,针头位于流体位置,是不是说进样针一直浸泡在流动相中,或者说流动相一直冲洗这进样针?

    2:正常流动时,流路系统都流要流入密封包,密封包是个什么东西,有什么作用?

    3:进样时,抽取样品时,进入样品定量环,通过注射器抽取样品而不进入注射器,抽取多余的样品是不是在V2阀和V3阀之间,等进完样后再把多余的排出?注射器在抽动过程中吸取的什么溶剂,是流动相吗?

    4:图上没有介绍洗针的步骤,洗针时四个阀门是如何变化的?

    5:wet prime和purge injectoin走的是不是正常流动时的管路?

    6:waters2695用的是独立双柱塞往复式串联泵, 蓄积柱塞泵向系统输送液体,等液体输完后是不是有一个蓄积液体的过程(或者说输完液体后有一段时间没有输送液体),这个对系统压力影响大不大,还是瞬间完成了可以忽略不计?还有两个泵都是只有一个进口单向阀吗?

    问题有点多,欢迎大家知无不言,谢谢。

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  • zhaohua8011

    第1楼2012/07/16

    正常流动时,针头位于流体位置,流动相一直冲洗进样针。

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  • nanjingcpu

    第2楼2012/07/16

    洗针时是个什么情况?

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:正常流动时,针头位于流体位置,流动相一直冲洗进样针。

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  • zhongyao0601

    第3楼2012/07/16

    你问的几个问题都很简单,我就花一点时间一个个给你解答:
    1.正常流动时,流动相是一直通过进样针的,几乎所有的自动进样器都是这样子的。
    2.密封包最大的作用是将两个流路来的液体并入一个流路。
    3.抽样时,样品是进不了注射器的,更别说到V2和V3之间了,定量环的容积比较大,标准的好像有100微升吧。注射器具体是什么液体是很难判断的,不过你可以大体上认为是流动相。当然如果你做一些准备工作的话,可以确定里面就是流动相。
    4.洗针时只有V4是打开的,V4和其他三个是相对独立的,V4打开时,即有液体冲洗进样针表面(相当于Agilent Flush洗针模式)。
    5.显然不是
    6.可以告诉你几乎没有,当然工艺上做不到完全没有,而且柱压波动也不完全由这个引起,当然了,正常情况下的那么一丁点柱压波动可以忽略不计。两个泵各有一个单向阀,只有并联泵才有四个。

    PS:靠,累死我了。话说你用了多久的2695?这些都是基础知识啊?!我一共也就用了两月……

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  • nanjingcpu

    第4楼2012/07/16

    这位大师是天神下凡吗,辛苦了,请问问题5,不是的话,那它们走的是什么管路。用了快半年了,惭愧啊,你用两个月就这么厉害了,都有什么绝招,有没有什么资料?

    zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:你问的几个问题都很简单,我就花一点时间一个个给你解答:
    1.正常流动时,流动相是一直通过进样针的,几乎所有的自动进样器都是这样子的。
    2.密封包最大的作用是将两个流路来的液体并入一个流路。
    3.抽样时,样品是进不了注射器的,更别说到V2和V3之间了,定量环的容积比较大,标准的好像有100微升吧。注射器具体是什么液体是很难判断的,不过你可以大体上认为是流动相。当然如果你做一些准备工作的话,可以确定里面就是流动相。
    4.洗针时只有V4是打开的,V4和其他三个是相对独立的,V4打开时,即有液体冲洗进样针表面(相当于Agilent Flush洗针模式)。
    5.显然不是
    6.可以告诉你几乎没有,当然工艺上做不到完全没有,而且柱压波动也不完全由这个引起,当然了,正常情况下的那么一丁点柱压波动可以忽略不计。两个泵各有一个单向阀,只有并联泵才有四个。

    PS:靠,累死我了。话说你用了多久的2695?这些都是基础知识啊?!我一共也就用了两月……

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  • firesea

    第5楼2012/07/16

    楼上很专哟 路过学习中 只会lc的基本操作。

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  • zhongyao0601

    第6楼2012/07/17

    5.Wet Prime时的流路,简单的说就是:V1——V2——V3,为条路与大气相通,此时流动相不会进入色谱柱。Pruge Injection时的流路和这个差不多,不过这时注射器会动的,也就是我前面说的,注射器里的液体可以人为去控制(即如果你用流动相Prime的时间是足够的,就可以把注射器里的液体换成流动相)。

    另外,Wet Prime和Dry Prime的区别是柱塞杆的运动方式不一样,当然了,均不同于正常进样的时候,应用也是有些不同了。

    绝招?说真的,没有! 你要想了解深入一点的话,建议你多用用面板上的诊断功能吧,你把那个弄清了,基本的东西就很懂了。需要密码的地方,2695默认为 1147……

    已经快一年没用了,可能有说得不百分之百正确的地方,还望指正……

    xanaducpu(xanaducpu) 发表:这位大师是天神下凡吗,辛苦了,请问问题5,不是的话,那它们走的是什么管路。用了快半年了,惭愧啊,你用两个月就这么厉害了,都有什么绝招,有没有什么资料?

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  • nanjingcpu

    第7楼2012/07/17

    谢谢你的热情解答,刚刚用仪器验证了下5,结果和你说的基本一致,还有疑问3,进样时除了用溶剂洗针表面,有没有用样品溶液洗针内壁(例如安捷伦的气相可以明显看到用溶剂A洗完后,再用样品洗涤3次左右),有的话是不是在图中定量环右边也有样品溶液,只是没有进入注射器。还是没有用样品洗针这一动作,直接是要多少吸取多少至定量环中?

    zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:5.Wet Prime时的流路,简单的说就是:V1——V2——V3,为条路与大气相通,此时流动相不会进入色谱柱。Pruge Injection时的流路和这个差不多,不过这时注射器会动的,也就是我前面说的,注射器里的液体可以人为去控制(即如果你用流动相Prime的时间是足够的,就可以把注射器里的液体换成流动相)。

    另外,Wet Prime和Dry Prime的区别是柱塞杆的运动方式不一样,当然了,均不同于正常进样的时候,应用也是有些不同了。

    绝招?说真的,没有! 你要想了解深入一点的话,建议你多用用面板上的诊断功能吧,你把那个弄清了,基本的东西就很懂了。需要密码的地方,2695默认为 1147……

    已经快一年没用了,可能有说得不百分之百正确的地方,还望指正……

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  • zhongyao0601

    第8楼2012/07/17

    我晕,你还是多动动脑子吧??!!!

    2695进样是先用溶剂冲洗表面,再吸液。液相没必要洗内壁的,流动相一直在里面流动,怎么可能有上一针样品残留!!
    Agilent GC要洗针是因为有上针残留,载气要通过进样针吗?


    对这个问题回答至此

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  • vip_pis

    第9楼2012/07/20

    楼上是个专业的,鉴定完毕。
    帮忙解释一下问题5吧。
    Wet Prime和Pruge Injection大体的原理都是用大流速清洗管路,清除残留和气泡,都不会经过色谱柱。pruge是比wet prime多走了一个注射器,

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  • chaojzsxx

    第10楼2013/07/15

    请问个问题,进样的时候,在定量环以外的管路中的样品是怎么清除掉的。

    zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:你问的几个问题都很简单,我就花一点时间一个个给你解答:
    1.正常流动时,流动相是一直通过进样针的,几乎所有的自动进样器都是这样子的。
    2.密封包最大的作用是将两个流路来的液体并入一个流路。
    3.抽样时,样品是进不了注射器的,更别说到V2和V3之间了,定量环的容积比较大,标准的好像有100微升吧。注射器具体是什么液体是很难判断的,不过你可以大体上认为是流动相。当然如果你做一些准备工作的话,可以确定里面就是流动相。
    4.洗针时只有V4是打开的,V4和其他三个是相对独立的,V4打开时,即有液体冲洗进样针表面(相当于Agilent Flush洗针模式)。
    5.显然不是
    6.可以告诉你几乎没有,当然工艺上做不到完全没有,而且柱压波动也不完全由这个引起,当然了,正常情况下的那么一丁点柱压波动可以忽略不计。两个泵各有一个单向阀,只有并联泵才有四个。

    PS:靠,累死我了。话说你用了多久的2695?这些都是基础知识啊?!我一共也就用了两月……

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