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ICP测试常量铜:请大家指教讨论

ICP光谱

  • 现在我司有少量铜含量在30%的铜丝要测试铜含量,我用ICP-AES测试:称量0.3g左右的样品,加20ml浓硝酸消解定容在1000ml的容量瓶中(可算得该溶液中铜离子的浓度约为180PPM),然后配制0,2,5,10PPM的标液做标准曲线,我想知道我这样做有没有什么不妥之处?用该方法测试其偏差大概是多少?谢谢!!!
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  • damoguyan

    第1楼2006/05/08

    刚才错了,稀释到1000ml容量瓶中铜离子的浓度大约90PPM

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  • LiveBandit

    第2楼2006/05/09

    超过你的最高点标准溶液约9倍.会有曲线弯曲的现象的,建议将最高点增至100ppm或将原溶液稀释10倍.

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  • 风之灵

    第3楼2006/05/09

    这么高含量建议用容量法,如果非要用ICP,那么你的试样浓度最好控制在标准曲线的中间段,这样你的准确度更高一些。另外关键的是要做好基体的匹配,如果没有合适的标样,可以考虑用标准加入法来做,以消除基体干扰。

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  • 540cj

    第5楼2006/05/21

    超过5%含量的铜用icp测定的结果不能作为最终报出结果,建议用碘量法滴定。

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  • router

    第6楼2006/05/22

    这才是正确的方式。

    风之灵 发表:这么高含量建议用容量法,如果非要用ICP,那么你的试样浓度最好控制在标准曲线的中间段,这样你的准确度更高一些。另外关键的是要做好基体的匹配,如果没有合适的标样,可以考虑用标准加入法来做,以消除基体干扰。

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  • derek

    第7楼2006/05/22

    为什么呢?

    540cj 发表:超过5%含量的铜用icp测定的结果不能作为最终报出结果,建议用碘量法滴定。

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  • damoguyan

    第8楼2006/05/22

    我也想知道为什么?是稀释过程?

    qgjxgj 发表:为什么呢?

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  • 540cj

    第9楼2006/05/22

    对于铜合金中的常量铜,产品牌号一般要求铜含量在某一数值的正负0.5%左右,故分析误差应小于0.3%,一般碘量法能达到0.15%。
    如果用icp分析,特别是不分离其它基体的时候,其分析结果的rsd可能最高达到10%,故我将自己实验室icp分析常量的最高极限定为5%。
    以上是我个人的规定,但如果仪器特别稳定,可放宽至15%。
    上述规定未考虑稀释误差。


    qgjxgj 发表:为什么呢?

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  • leven

    第10楼2006/06/09

    我公司现在因为铜的电阻增大而怀疑是因为铜的纯度不够高,我也是做ICP-AES的,我知道用我的仪器不可以测试,但是有没有其他方法提供给我呢?谢谢!
    铜的含量应该在99.9%以上!

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