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寻找用毛细管柱检测水中滴滴涕,六六六的方法

fx999

2006/05/09

气相色谱（GC）

按照老的国标,用的是玻璃柱,但玻璃出了点故障不能用了,听说现在这种方法用的很少了,都用毛细管柱,有谁知道用毛细管柱检测滴滴涕,六六六的标准方法?如果能告诉我,将非常感谢!

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happy水中月

第1楼2006/05/09

seavoh 发表:气相色谱法测定乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕残留量
　　农业上大量使用六六六、滴滴涕农药造成环境污染，人体内的六六六、滴滴涕主要来自饮食，大量文献报道，六六六、滴滴涕在人体脂肪中蓄积。近年来，有机氯农药与人体乳腺癌之间的联系引起了人们的重视和研究。本文对测定人体乳腺脂肪中的六六六、滴滴涕的方法进行了探讨，改进了脂肪中有机氯的提取方法，测定了乳腺癌病人乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量，取得了满意的结果。

材料和方法

　　一、仪器

GC—RIA气相色谱仪(日本岛津公司生产)；RPR—GI数据处理机(日本岛津公司生产)；玻璃研钵；具塞三角烧瓶(125
ml)；层析柱(1.0 m×30 cm)；振荡器；K—D浓缩器。

二、试剂

1.正己烷，分析纯。

2.弗罗里硅土，中性氧化铝，硅镁吸附剂。

3.无水硫酸钠。

4.六六六标准液：准确称取α-666、β-666、γ-666、δ-666各0.1mg,用正己烷定容至10
ml，浓度为10 μg／ml(10 mg／L)。

5.滴滴涕标准液：准确称取P，P’-DDT、P，P’-DDE、O，P-DDE、O，P’-DDT各0.1
mg,用正己烷定容至10 ml，浓度为10 μg／ml(10 mg／L)。

6.混合标准溶液：取六六六标准液1 ml，滴滴涕标准液2.5 ml于50 ml容量瓶中，用正己烷定容至刻度，六六六4种异构体的浓度均为0.2
mg／L，滴滴涕4种异构体的浓度均为0.5 mg／L。

三、测定方法

1.样品提取：称取1 g乳腺癌患者乳腺脂肪样品于研钵中，加无水硫酸钠一起研磨，直至成干粉状，转移至具塞三角烧瓶中，加20
ml正己烷浸泡2小时，置振荡器上振荡3分钟提取。然后用定量滤纸通过无水硫酸钠过滤到瓷蒸发皿中，再用20
ml正己烷分两次洗涤样品一并过滤至蒸发皿中，于30℃水浴上蒸发至5 ml，以备上柱净化。

2.净化：于层析柱底端垫以少量脱脂棉，然后加入5 g无水硫酸钠，4 g弗罗里硅土，用15
ml正己烷淋洗，弃去淋洗液，加入上述样品提取液，待5 ml样品溶液

作者单位：250062 济南市，山东省劳动卫生职业病研究所

全部从层析柱上洗脱后，再用60 ml正己烷淋洗，收集洗脱液，于30℃水浴上蒸发至2～3
ml后移入K—D浓缩器中，通氮气吹至1 ml，供色谱分析。

3.色谱分析：①色谱条件：电子捕获检测器；玻璃填充柱(2 m ×3 mm)内装涂有1.5%OV-17+19.5%QF-1固定液的Chromosorb
W AW-DMCS担体；柱温：205℃；汽化室温度：250℃；检测室温度：270℃；载气：高纯氮流量，40
ml／min。②样品分析：将处理好的样品溶液用1μl微量注射器取0.2 μl注入色谱柱中，以保留时间定性，峰面积定量，用外标法计算残留量(10个样品带一个质控样)。

结果与讨论

　　一、色谱柱的选择

由于所测的六六六、滴滴涕农药各有4种异构体，且脂肪样品中的有机物干扰样品测定，为此我们选择比较了5%OV-210，5%OV-17，1.5%OV-17+19.5%QF-1三种类型的填充柱，实验结果表明：5%OV-210和5%OV-17填充柱能很好的分离8种标样，但与脂肪中的有机物杂质不能很好的分离。而1.5%OV-17+19.5%QF-1填充柱，既能使六六六、滴滴涕的各种异构体很好的分离，又能把样品中的杂质分离开来，因此我们选择了1.5%OV-17+19.5%QF-1填充柱。

二、提取方法的选择

近年来报道的脂肪中有机氯的提取方法一般多采用将样品与能和水混溶的有机溶剂，如丙酮、氯仿、乙腈等一起混合提取或用索氏提取器加热回流提取，然后再用其他有机溶剂，如正己烷、二氯甲烷进行液-液分配，将有机氯转移至有机溶剂中，此提取方法繁琐，易产生乳化，经过多重转移而造成被分析物损失大。为此，我们探讨了一种简便易行提取方法，即脂肪样品用无水硫酸钠除去水份后，直接用正己烷提取，回收率在86.9%～95.2%之间。

三、净化柱的选择及淋洗剂用量的选择

用正己烷提取脂肪样品，样品中的杂质亦会被提取而干扰色谱测定，为此我们试验了中性氧化铝、硅镁吸附剂及弗罗里硅土对样品的净化效果，发现在弗罗里硅土净化柱上六六六、滴滴涕可定量的吸附和解吸，并能与杂质峰很好的分离。实验证明，用60
ml正己烷就可以把被测样品全部洗脱下来。

四、回收率试验

称取1 g样品(共18份)分成3组，每组分别加入1.0、3.0、5.0 ml混合标准溶液(六六六4种异构体的浓度均为0.2
mg／L，滴滴涕4种异构体的浓度均为0.5 mg／L)，然后按样品处理步骤进行，测得结果见表1。

五、检测乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量

用本方法测定了100例乳腺癌患者乳腺脂肪样品，测定结果见表2。

表2乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量　(μg／kg）

参考文献

1　Dale WE,Quinby GE.Chlorinated
insecticides in the body fat of people in the United States.Science,1963,142:595

2　Strassman SC,Kutz FW.In Toxicology of Halogenated Hydrocarbons.In:
Khan MAQ,Stanton RH,Eds.Health & Ecological Effects.New York:Pergamon
press,1981:38-49

3　Mes J,Daries DJ, Turton D.Polychlori-nated biphenyl and other
chlorinated hydrocarbon residues in adipose tissue of Canadians.Bull
Environ Contam Toxical,1982,28:79

4　Snyder D, Reinert R.Rapid separation of polychlorinated biphenyls
from DDT and its analogues on silica gel.Bull Environ Contam Toxicol,1971,6:385

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fx999

第2楼2006/05/09

非常感谢!

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我在故我思

第3楼2006/05/11

请问一下1搂的朋友，您用这个标准做过吗？效果如何？

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