土壤有效锌的测定中空白试验锌高的原因

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2012/08/30
仪器采购

私聊

原子吸收光谱（AAS）

土壤有效锌的测定中空白试验锌高的原因

土壤肥料技术推广系统已在全国建设了千余个土肥实验室，在实验室中经常要对土壤中有效态铜、锌、铁、锰含量进行测定，在《土壤分析技术规范》中土壤有效态锌的测定时，出现空白试验锌吸光度值高达0.2488，而标准曲线的最高含量0.8ug/mL的吸光度值才有0.3768，需要查找空白试验锌高的原因。

1　材料与方法

1.1　实验原理

用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl₂缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。

1.2 仪器及主要试剂

原子吸收分光光度计（美国热电AAS）、酸度计、恒温往复式或旋转式振荡机；DTPA浸提剂，锌标准贮备液（p=100ug/mL）。

1.3 分析步骤

称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10.00g于200mL塑料瓶中，加入DTPA浸提剂20mL，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r·min±20r·min的频率振荡2h，立即过滤。保留滤液，在48h内完成测定。同时做空白试验。

2 结果与论讨

2.1　标准曲线

浓度（µg /ml）	0.00	0.20	0.40		0.60	0.80
吸光度值	0.0007	0.1211	0.2049		0.2931	0.3768
回归方程	Y=0.4621x+0.0145			相关系数（r）R=0.9972

2.2查找过程

	查找过程	吸光度值	说明
1	三角瓶（用硝酸浸泡过）用大肚管加纯水20mL,振荡2h	0.0050	证明纯水中不含锌
2	三角瓶（用硝酸浸泡过）用大肚管加DTPA浸提剂20mL,振荡2h	0.0102	证明浸提剂不含锌
3	三角瓶（用硝酸浸泡过），上面放一滤纸，用大肚管加DTPA浸提剂20mL,振荡2h	0.0106	证明滤纸不含锌
4	塑料瓶内用大肚管加DTPA浸提剂20mL,振荡2h	0.0162	证明塑料瓶内含锌也不高
5	塑料瓶内用带有黄色胶皮管的瓶口分液器加DTPA浸提剂20mL,振荡2h	0.2488	证明带黄色胶皮管的瓶口分液器含锌高
6	塑料瓶内用带有硅皮管的瓶口分液器加DTPA浸提剂20mL,振荡2h	0.0203	证明带硅皮管的瓶口分液器含锌低

2.3图片

带黄色胶皮管的瓶口分液器

带硅胶管的瓶口分液器

3结论

经检验，试剂与器皿含锌量都不高，流经胶皮管、乳胶管的浸提剂含锌量很高，而流经硅胶管的浸提剂不含锌。所以在测定土壤中锌含量时，要避免使用胶皮管和乳胶管，以防止空白试验中锌含量高。