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进的空白（正己烷）中有残留是什么原因？

squid123

2012/09/05

气质联用（GCMS）

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气相色谱质谱联用仪型号为Thermo fisher的DSQ 2，最近在做仪器期间查核，50mg/L的p,p'-DDE和正己烷轮流进三次，发现走完p,p'-DDE后，正己烷中会有残留，且响应值约为50mg/L响应值的2％。为查出原因采取了一些措施：

（1）再走一针正己烷，则残留有所降低；

（2）走完DDE后250度后烘烤5min，再走正己烷的话则残留降至0.5%；

（3）降低进样浓度至1mg/L，空白中还是有2％的残留；

（3）由于没有新的自动进样针，用新的手动进样针进样，走完DDE后，正己烷中残留为0.1％。

请问：这是不是自动进样针出问题了呢？手动进样针进样依然会有0.1％的残留，这是正常的吗？

另外：我的DDE保留时间是20.50min左右，搬实验室之前别人做出来的保留时间是11min左右，柱子型号、色谱条件都是一样的，这是什么原因呢？（色谱柱型号ZB-5MS，30m*0.25mm*0.25um，柱评价K值2.3，对照表中为1.7）

恳请高手指点，谢谢。

learner1999 2012/09/05

看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。进样针是怎么清洗的？

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learner1999

第1楼2012/09/05

应助达人

看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。
进样针是怎么清洗的？

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learner1999

第2楼2012/09/05

应助达人

保留时间有差别很正常，毕竟不是同一台机器、同一根柱子。

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learner1999

第3楼2012/09/05

应助达人

尝试不进溶剂，空走一针看看结果怎样？

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squid123

第4楼2012/09/05

进样前用正己烷洗6次，进样后用另一瓶正己烷洗12次。自动进样、手动进样都如此。
learner1999(learner1999) 发表:看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。
进样针是怎么清洗的？

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squid123

第5楼2012/09/05

是同一台仪器。柱子是不是同一根不太清楚。
learner1999(learner1999) 发表:保留时间有差别很正常，毕竟不是同一台机器、同一根柱子。

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learner1999

第6楼2012/09/05

应助达人

正己烷洗针好么？沸点低，容易吸不满，导致洗涤效果不好吧。
我一般都用丙酮，溶解性比较好。
squid123(squid123) 发表:进样前用正己烷洗6次，进样后用另一瓶正己烷洗12次。自动进样、手动进样都如此。

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learner1999

第7楼2012/09/05

应助达人

哦，时间差别确实很大，有点离奇，会不会你记错了?
但既然分出来了，效果还可以，也不必纠结这个问题
squid123(squid123) 发表:是同一台仪器。柱子是不是同一根不太清楚。

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squid123

第8楼2012/09/05

可是手动进样针用正己烷洗效果挺好的，自动进样针怎么就差了呢？
我明天进样后先用丙酮洗，进样前再用正己烷洗试试。

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雾非雾

第9楼2012/09/05

应助达人

是不是手动抽针速度慢，而自动进样抽针速度快？
squid123(squid123) 发表:可是手动进样针用正己烷洗效果挺好的，自动进样针怎么就差了呢？
我明天进样后先用丙酮洗，进样前再用正己烷洗试试。

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砂锅粥

第10楼2012/09/06

应助达人

感觉丙酮的溶解性应该比正己烷要好。

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