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邻苯二甲酸盐内标法SOP

气质联用(GCMS)

  • 我是气质新手, 主要做玩具产品的邻苯二甲酸盐检测, 请教下各位高手按照CPSC CH-C1001.09.3的方法(内标法), 实际该如何操作, 比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的, 麻烦按实际操作详细讲解一些, 谢谢各位了
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  • 曼歌舒

    第1楼2012/09/13

    认真的看看标准吧,里面有操作的,BB的浓度实际多少都可以但别过高过低

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  • sweaf

    第2楼2012/09/13

    我看过标准, 是0.05g样品, 加5mlTHF超声, 然后加10ml正己烷沉淀, 关键是后面要取0.3ml的滤液, 然后加入0.2ml的150ppm的BB 定容到1.5ml, 关键是这步操作批量处理的时候很麻烦, 请教下有没有简化的办法, 还有关于标准曲线的5个点, 标准上没有详细说具体的浓度~~

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  • sweaf

    第3楼2012/09/14

    继续请教各位吖~~ 有没有能帮忙解释一下的吖, 急用吖

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  • symmacros

    第4楼2012/09/14

    应助达人

    请问CPSC CH-C1001.09.3方法中曲线是哪些浓度点?

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  • symmacros

    第5楼2012/09/14

    应助达人

    比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的?

    如果是目标物的标准浓度配50, 30, 15, 10, 5, BB就配50。

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  • sweaf

    第6楼2012/09/14

    标准里面没有给出具体的数值

    symmacros(jimzhu) 发表:请问CPSC CH-C1001.09.3方法中曲线是哪些浓度点?

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  • sweaf

    第7楼2012/09/14

    请教下, 如果将BB配制成50的话, 那么我在滤液转移的时候就会稀释了, 而滤液必须用一次性注射器加PTFE滤膜过滤, 所以体积不是固定的, 这样就不知道BB实际浓度了

    symmacros(jimzhu) 发表:比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的?

    如果是目标物的标准浓度配50, 30, 15, 10, 5, BB就配50。

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  • xmutosslife

    第8楼2012/09/14

    根据样品中的含量来定吧,我看到标准里面推荐先用IR扫一下。如果没有这一步的话,只能根据经验了。

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  • sweaf

    第9楼2012/09/14

    根据标准的限值0.1%, 检测行如SGS, ITS那边的一般操作方法都是配制成最高点是50, 将样品溶液稀释5倍或者10倍的方法做, 就是不知道最低点一般取多少, 有50, 30, 15, 10, 5的, 也有50, 30, 10, 5, 2的, 不知道哪位试过哪种更准确, 更方便操作

    xmutosslife(xmutosslife) 发表:根据样品中的含量来定吧,我看到标准里面推荐先用IR扫一下。如果没有这一步的话,只能根据经验了。

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  • symmacros

    第10楼2012/09/14

    应助达人

    内标50是指在配制标准曲线时候的浓度,内标在每个点的浓度不变。测定样品时候加入的内标量必须准确知道,能不能在滤液前加入?。

    sweaf(sweaf) 发表:请教下, 如果将BB配制成50的话, 那么我在滤液转移的时候就会稀释了, 而滤液必须用一次性注射器加PTFE滤膜过滤, 所以体积不是固定的, 这样就不知道BB实际浓度了

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