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考考你②:如何来最快的确定被测组分的最佳线性范围

  • 老多_小多
    2012/12/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决

flyaway 2012/12/11

我觉得样品的线性范围主要还是和待测样品的实际浓度相关。例如,对于药物,特别是主药,因为浓度范围已经大致确定,可以根据此数值取若干个点,如9楼所说的取六个点,50%、60%、80%、100%、120%、150%,进行测定。 但是对于目标物含量变化极大的物质,例如食品、环境样品等,宽的线性范围, 例如三个数量级以上的线性范围,才能有良好的适应性。

三人行 2012/12/07

如果做含量线性可以取六个点,50%、60%、80%、100%、120%、150%,六个浓度的样品液分别进样,就可以测得浓度与面积的线性关系了。

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  • qq250083771

    第1楼2012/12/07

    应助达人

    如果是未知组分 先按照经验确定一个线性范围 试试 测定一下 不行在调整
    或者查找文献 标准 参考其中的线性范围

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  • 第2楼2012/12/07

    线性范围是什么意思?

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  • houjjun

    第3楼2012/12/07

    先试着进一针,看看信噪比多大,可以大概的确定一下最小检出限,再进一针比第一针稍大,大概2-3浓度的样验证第一针算出的结果,确定最小检出限。第三针进最小检出限10倍浓度,第四针进100倍浓度,第五针进1000倍浓度,第六针10000倍,算下2、3、4、5针的线性好不好,好的话线性范围》10的3次方,不好小于10的三次方。如好算下2、3、4、5、6线性,好的话线性范围》10的四次方,不好》10的3三次方小于10的四次方。依次进样依次算,最后算出结果

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  • yigaozizi

    第4楼2012/12/07

    以前听一个前辈讲,做标准曲线的时候最小浓度和最大浓度最好不要超过一个数量级,按他的理论,就算我的样品在1ppm~1000ppm线性关系良好的情况下,我的标准曲线也只能1ppm~10ppm或10ppm~100ppm这么做了?一直疑惑这个问题,期望楼主解答一下?谢谢啦!

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  • 忘记guoqu

    第5楼2012/12/07

    没遇到过,和你们学习学习。

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  • 老多_小多

    第6楼2012/12/07

    没有这个说法,他说的也是经验性的。我们考虑的线性范围,一般都是根据实际样品来考虑的

    样品含量高,用的线性浓度高

    样品含量低,就用低浓度

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:以前听一个前辈讲,做标准曲线的时候最小浓度和最大浓度最好不要超过一个数量级,按他的理论,就算我的样品在1ppm~1000ppm线性关系良好的情况下,我的标准曲线也只能1ppm~10ppm或10ppm~100ppm这么做了?一直疑惑这个问题,期望楼主解答一下?谢谢啦!

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  • houjjun

    第7楼2012/12/07

    这个是不对的,液相线性国标要求是10的3次方,各厂家一般都是10的4次方,有的更高。做样可以选择这个范围,但一般不会这么选,大家一般会围绕标准要求的限量定几个点

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:以前听一个前辈讲,做标准曲线的时候最小浓度和最大浓度最好不要超过一个数量级,按他的理论,就算我的样品在1ppm~1000ppm线性关系良好的情况下,我的标准曲线也只能1ppm~10ppm或10ppm~100ppm这么做了?一直疑惑这个问题,期望楼主解答一下?谢谢啦!

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  • houjjun

    第8楼2012/12/07

    最快的方法就是找出最小检出限后,就直接奔着10的3次方或10的4次方或10的5次方测,测出个大概后在细化,确定最后的结果

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  • 三人行

    第9楼2012/12/07

    如果做含量线性可以取六个点,50%、60%、80%、100%、120%、150%,六个浓度的样品液分别进样,就可以测得浓度与面积的线性关系了。

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  • hnteng

    第10楼2012/12/07

        这种说法虽然不完全对,但一般是这样做的。两个数量级以内还是可以的。但一般不会做到三个数量级。

        比如,1.2~120ug/ml, 20~400 ug/ml这样的线性范围是可以的。

        事实上,所谓线性范围达到多少数量级,那只是一个粗略的说法。如果真的要定量,一般还是在两个数量级范围内,这样得到的线性相关系数通常较好,至少我们也要求有三个9以上,最好是四个9。

        那种说三个数量级以上的都是照搬书本的人。

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:以前听一个前辈讲,做标准曲线的时候最小浓度和最大浓度最好不要超过一个数量级,按他的理论,就算我的样品在1ppm~1000ppm线性关系良好的情况下,我的标准曲线也只能1ppm~10ppm或10ppm~100ppm这么做了?一直疑惑这个问题,期望楼主解答一下?谢谢啦!

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