【每周讨论9】液相色谱压力异常

shaweinan 2008/07/25

[quote]原文由 [B]duliuhui[/B] 发表: 　　使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]时，经常会遇到压力异常的情况，并对分析结果和仪器造成不好的影响。 　　[color=#DC143C]那么，本期我们就来讨论下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的压力异常。 范围如下：1、压力异常的表现（仪器情况和分析情况），造成什么后果； 　　　　　2、压力异常的原因； 　　　　　3、针对上面的情况该如何解决（排除）。 　　说自己的经验可，搜寻相关资料亦可，鼓励自己总结和举实例。[/color][/quote] [quote]原文由 [B]shaweinan[/B] 发表: 　　先坐个沙发慢慢说，呵呵。 　　压力异常主要有显示压力不稳定波动比较大及压力特别高明显不正常。前者的原因很可能是流路中进了小气泡，后者可能是因为管路堵塞或进过脏样品造成柱塞板堵塞。对于气泡问题，一是在配置流动相时要进行脱气，二是在流路中装在线脱气装置。对于管路堵塞可进行逐段检查排除，对于柱塞板堵塞脏了的情况，可将其拆下来，用超声波清洗，但在此过程中应注意不要造成柱头塌陷。[/quote] [quote]原文由 [B]yuhang96021[/B] 发表: 　　老兄基本都说了，还有就是感应器的问题了。[/quote] 　　那就是仪器本身的问题，而不是使用者的操作问题了。[em0801]

dereky 2008/07/25

系统压力过低，不稳定或没液流 1 首先拧开排液阀，设流速1~2ml/min后开泵，观察有无液流，若 有再仔细观察液流是否有倒吸现象如不能确定可用量筒测量流 速的准确性。 2 如上述无液流，或流速不准多数为主动阀阀芯或主动阀故障， 或泵有严重漏液。 3 怎样是大致判断主动阀抑或其阀芯故障？可用以下方法：当泵 运转时用手指轻捏主动主体，正常的主动阀能感到有节奏的脉 动，如果没有， 主动阀有问题。如果有则可以将主动阀阀芯取 出进行超声波清洗，如仍有问题，可更换阀芯。注意，千万不 要把整个主动阀放入超声波清洗这样会损坏主动阀。 4 若上述流速准确但拧紧排液阀后压力不稳定，请仔细检查有无 漏液。(通常漏液地方：各接口包括色谱柱，泵，进样阀等)

nnsss 2008/07/25

那不是复制,是工作经验

SuDaToKo 2008/08/03

压力异常情况也很多种，压力过高、压力偏低和压力波动等 压力过高主要是由于管路、进样阀、混合器、流通池和柱子等堵塞造成的，这种情况只能一一排除。 压力偏低可能由于泵头进气泡了、管路漏液，柱子没有上紧等原因造成，如果是泵里有气泡，那就好好的purg一下，如果是管路漏液一般是有些地方没有上紧造成的。另外单向阀有毛病也会早成压力偏低 压力波动追要是单向阀的原因。

迷失的精灵 2008/07/25

压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。 A、没有压力显示，没有流动相流动： 原 因 解决方法 1、电源问题 接通电源，开机 2、保险丝被烧坏 更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断 更换柱塞杆 5、泵头内有空气 溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足 补充流动相、更换入口滤头 7、单向阀损坏 更换单向阀 8、漏液 拧紧或更换手紧接头 B、流动相流动正常，但没有压力显示： 原 因 解决方法 1、仪表损坏 更换仪表 2、压力传感器损坏 更换压力传感器 C、压力持续偏高 原 因 解决方法 1、流速设定过高 调整流速设定 2、柱前筛板堵塞 反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 使用恰当的流动相、冲洗柱塞杆。 4、色谱柱选择不当 选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏 清洗或更换进样阀 6、柱温过低 提高温度 7、控制器失常 修理或更换控制器 8、保护柱阻塞 清洗或更换保护柱 9、在线过滤器阻塞 清洗或更换在线过滤器 D、 压力持续偏低： 原 因 解决方法 1、流速设定过低 调整流速 2、系统漏液 确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当 选择恰当的色谱柱 4、柱温过高 降低温度 5、控制器失常 维修或更换控制器 E、 压力波动： 原 因 解决方法 1、泵中有气体 溶剂脱气、从泵中除去气体 2、单向阀损坏 更换单向阀 3、泵密封损坏 更换泵密封 4、脱气不充分 重新过滤一遍、溶剂脱气 5、系统漏液 确定漏液位置并维修 6、使用梯度洗脱 由于流动相粘度的变化引起的压力波动