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羟乙基纤维素按EP做环氧乙烷关于分离度的问题

气相色谱(GC)

  • 今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测,其中有个SYSREM测试,要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5,用的是HP-1(30*0.25*1),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了,都在2.5MIN出峰,环氧乙烷配置是用PEG200稀释,最后一步再用水稀释,请问在哪个方面改动,会对分离度有提高,柱子的使用是否得当,以前是用HP-5(30*0.53*1).
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  • csc_0769

    第1楼2012/12/28

    环氧乙烷跟乙醛分离度要3.5?!我做了个,过1.3就行了,不过我做的分离度有2以上,不到3。要不把温度提到70度,10度每分钟到180度。

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  • yilan629

    第2楼2013/01/05

    俺有个问题,楼上的问题是在柱温50,这么低的情况下,两个峰还重合了,如果升高到70,可能分开吗?好像跟升温程序没有多大关系。能不能详细给楼上介绍一下条件。

    俺觉得在柱温很低的时候,低沸点溶剂不能达到有效分离时,只能是换柱子。

    csc_0769(csc_0769) 发表:环氧乙烷跟乙醛分离度要3.5?!我做了个,过1.3就行了,不过我做的分离度有2以上,不到3。要不把温度提到70度,10度每分钟到180度。

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  • csc_0769

    第3楼2013/01/08

    我用的柱子是CP SIl 8 CB,50m*0.32mm*5.0um,其实就是跟USP一样的。

    yilan629(yilan629) 发表:俺有个问题,楼上的问题是在柱温50,这么低的情况下,两个峰还重合了,如果升高到70,可能分开吗?好像跟升温程序没有多大关系。能不能详细给楼上介绍一下条件。

    俺觉得在柱温很低的时候,低沸点溶剂不能达到有效分离时,只能是换柱子。

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  • 饱和氯化钾

    第4楼2013/01/25

    已经解决这个问题了,用了膜厚大的同型号的色谱柱子,再次修改分流比,问题就解决了,现在分离达到了4.5了=。=

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  • 煤质化验仪器

    第5楼2013/03/05

    ),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现www.sl19.com

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