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在色谱检测时,以盐酸盐形式存在的化合物出的色谱峰是游离碱还是其盐酸盐?-有何原因?

液相色谱(LC)

  • 借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:

    不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:

    (1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?

    (2)这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在?

    (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?

    欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!



    参考资料如下:

    糠氨酸的鉴定适用于NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。

    色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm5um

    流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈

    平衡:A:B=991

    梯度:0min99%A/1%B25min79%A/21%B

    检测波长:280nm

    流速:1ml/min

    进样浓度:2ppm

    柱温:室温

    标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。

    参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
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  • icross

    第1楼2012/12/28

    请大家帮忙分析下并分享下原因,谢谢!

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  • 北方海盗

    第2楼2012/12/29

    你的流动相是酸性的,抑制样品电离,因此是以盐酸盐的形式分离。欢迎来电咨询大连依利特公司-郑工。

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  • hsliu

    第3楼2012/12/29

    HPLC中,流动相pH值与目标化合物pKa相差2个单位以上,99%以上以一种形式存在,中性分子状态比离子状态保留更好。LC-MS/MS分析以上几种化合物电离模式主要是ESI+,酸性条件下有利于正离子的形成。

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  • xingwangyang

    第4楼2013/01/04

    HPLC中,流动相pH值与目标化合物pKa相差2个单位以上,99%以上以一种形式存在,中性分子状态比离子状态保留更好。LC-MS/MS分析以上几种化合物电离模式主要是ESI+,酸性条件下有利于正离子的形成。

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  • xuhomgmei

    第5楼2014/10/30

    请问这个问题解决了么?我最近也在用LC-MS分析一些盐酸盐的物质,但是不知道这些盐酸盐在分析过程中是以什么形态存在的,比如盐酸氯丙那林,在进入质谱之后检测出来的母离子峰是氯丙那林的还是盐酸氯丙那林?

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  • 浪淘沙隐

    第6楼2014/10/30

    这个,我个人认为盐进色谱后会以游离碱的形式存在。理由是,盐酸是强酸,在水溶液里应该会解离出来;如果说盐酸还不好判断,那么有机酸盐就好判断了,我做过很多方法,化合物是有机酸盐的,有机酸也会出峰,并且和游离碱能分开。
    甚至,这点在正相中也是如此。

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  • hmhua1

    第7楼2014/11/27

    这跟流动相有关,如上述LZ用TFA,因TFA也可用作离子对试剂,

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  • 冰块

    第8楼2014/11/27

    我觉得应该是以离子状态存在的,整体上流动相中水的比例很高。虽然体系中有TFA但是强度不如盐酸,0.1%TFA酸性并不足以屏蔽盐酸盐的解离。

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  • 小兔子乖乖

    第9楼2018/02/01

    是否做过实验,一种物质与其盐酸盐在相同的条件下,出峰情况是不是一样的

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  • 多可特王

    第10楼2018/02/01

    个人认为,LC中,是以盐还是游离形式存在,主要取决于你的流动相。由于你的流动相是酸性,应该以盐的形式存在,但是否是盐酸盐不好说。
    GC中,不单以盐或者游离这两种形式存在,可能在高温条件下,化合物结构会发生改变,但最终不影响你定量(对照和供试变化相同)。由此延伸,往往GC-MS所得化合物结构,只能作为参考,你最终来定结构,还是要做核磁或X衍射来定。

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