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汞工作曲线老是出现负截距

xbzyh22222

2013/01/19

原子荧光光谱（AFS）

大侠们，你们好，最近做汞曲线的时候，老是出现负截距而且值比较大，砷倒是很好，我用的是海光AFS-2100的，载流，曲线都重配好几次了情况都差不多，元素灯换了，软管也换了，也没有改善，读数时间也到了16s，仪器也好好维护了，都得不到改善，郁闷呀。不知道什么问题了。

个人分析觉得，既然做砷没问题，汞就有问题，进样系统应该没问题，气路也应该没事。配曲线，从原液开始配下来配好几次，结果都差不多，人的因素应该不大，现在观察，除了个人因素外，还有就是，点灯炉丝，现在炉丝点亮后，炉丝的亮度不均匀，砷灯光直线方向偏亮，汞灯光直线方向偏暗，是炉丝排布不均匀引起的，这会不会影响呢。是不是要换炉丝了？还有就是现在最近新来的一批盐酸了，是广州产的（华大）分析纯的，以前一直用这个牌子的都没什么问题的，230V 、25mA 其他默认情况下试剂空白是280的荧光强度，0.4ppb这个点两百多一点，0.8ppb这个点就是400多，这个盐酸做砷的时候：250V，50mA的时候试剂空白是125左右，第一个点是2ppb有440的荧光强度，不知道有没有问题？一般试剂空白和第一个点的荧光强度荧光有多少差别才好？盐酸标签上：砷的是＜0.000005%，却没有汞这一项。请指教！！！

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尘

第1楼2013/01/19

我用的是国药GR盐酸，汞灯电流不是15mA吗?

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xbzyh22222

第2楼2013/01/19

之前工程师培训资料上面说是：20~40之间的，负高压是220~260之间的，具体我还在摸索。都是之前接手过来的时候的东西。
尘(fjh26) 发表:我用的是国药GR盐酸，汞灯电流不是15mA吗?

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yinapple

第3楼2013/01/19

线性怎么样？
是不是仪器还不稳定，汞灯比较容易发生漂移

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xbzyh22222

第4楼2013/01/19

预热30分钟到1小时之间，够不？
yinapple(yinapple) 发表:线性怎么样？
是不是仪器还不稳定，汞灯比较容易发生漂移

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fengxueyixiao

第5楼2013/01/20

你预热是点火后，走标准空白，让蠕动泵转动着预热的吗？
xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:预热30分钟到1小时之间，够不？

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wangjunyu

第6楼2013/01/20

应助工程师

按照你描述炉丝的问题你可以把灯位进行调换来判断，建议使用仪器上面的样品测试功能，让仪器运转起来进行预热。

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xbzyh22222

第7楼2013/01/21

线性还是有三个九的，预热只是点火喔，不知道怎么按前辈所说的预热呢。没试过，求教！
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:你预热是点火后，走标准空白，让蠕动泵转动着预热的吗？

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xbzyh22222

第8楼2013/01/21

谢谢！我试试，不过怎么让一起转起来预热？空转？怎么控制呢？没试过。请教！
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:按照你描述炉丝的问题你可以把灯位进行调换来判断，建议使用仪器上面的样品测试功能，让仪器运转起来进行预热。

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xbzyh22222

第9楼2013/01/22

灯位换了之后反而都有负截距。。。汞的没改善多少，砷在那边也出现了负截距，是不是该换炉丝了？
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:按照你描述炉丝的问题你可以把灯位进行调换来判断，建议使用仪器上面的样品测试功能，让仪器运转起来进行预热。

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大蔚

第10楼2013/01/23

亲。做汞时把负高压调到260V再做一下看看；另外最好是用优级纯。

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