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FID校准结果不一致问题

气相色谱(GC)

  • 今天进行对GS-Carbonplot 毛细柱进行校准,所用校准气为C2H2,C2H4,C2H6,平衡气为He(氦气),检测器为FID。另外,进口温度为250度,FID温度为300度,采用分流模式,柱内载气流量为4ml/min,分流比为27.3:1,makeup气体为26ml/min,氢气为40ml/min,空气为400ml/min.

    我们采用了两种不同的柱箱温度曲线。第一种为125度保持3分钟,然后30C/min上升至250度保持3分钟。这种方法中,C2H4和C2H6峰面积一致性很好,但是C2H2峰面积变化非常大,且保持上升趋势(校准了大约8次,其峰面积从630左右上升至850左右。如图1与图2中第两个峰所示,图1和2为其中两次测试的结果)。同时还在校准谱图中发现了CH4的峰和另一不清楚成分的峰(两个峰的面积均比较小,可忽略)。请问,大家是否清楚为什么C2H2峰面积变化如此大但是同时其他两种成分却比较好? 是什么原因造成这种峰面积变化现象?我们在第二次校准后,将柱箱温度上升至270度保持了30分钟,做了一个小的老化,但结果还是一样,出现上述现象,请求大家帮忙分析原因。

    再发生了上述问题后,我们改变了柱箱温度曲线(第二种方法)。采用50度保持1分钟,然后10C/min上升至150度保持1分钟。这种温度下我们今天只做了两次测试,两次测试的结果之间一致性都比较好(如下图3中所示,图3为其中一次测试的结果)。但是这种温度曲线下,我们上个月曾经做过一次校准(方法条件完全一样),当时我们做过6次测试,那6次测试结果一致性比较好(如下图4所示,图4为上个月测试时的其中一次测试结果)。但是今天所得的结果与上个月的结果相比,两组数据中峰面积相差非常大(以C2H4为例,今天峰面积大约为700左右,上个月却为900左右)。请问大家,造成这两次不同日期测试结果不同的原因是什么? 是否与我们在最近两天长时间将柱箱温度保持在250到270度之间有关(这种温度下,相当于对毛细柱进行了老化)?请大家帮忙给分析一下。谢谢!

    图1:



    图2:




    图3:



    图4:

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  • zyl3367898

    第1楼2013/02/15

    应助达人

    峰面积有变化,是不是气体流量略有不同所致,要求峰面积完全一致,除非仪器相当得稳定。

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  • bh_buaa

    第2楼2013/02/15

    峰面积有一定误差是可以接受的。但是我们的例子里,峰面积相差太大,大约25%~35%,甚至更高。所以才不知道原因是什么

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:峰面积有变化,是不是气体流量略有不同所致,要求峰面积完全一致,除非仪器相当得稳定。

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  • 小五

    第3楼2013/02/16

    个人愚见,嘿嘿,不知道对不对。

    首先问下,你是用阀进样还是针进样???

    对第一个点:我是不会对气体用怎么高的柱温进行进样,我会选择第二种方法进样,对高柱温进样产生问题,个人觉得是柱温对进样阀或口的温度造成了影响

    第二个:除了你说的柱子被老化的以外,个人认为

    1、如果你是阀进样,对阀进行调整下,可能没有打到位

    2、分流流量的波动造成的,因为你会用这么高的柱温进行分析,那样品有可能是高沸点的,该样品有可能对分流板造成一定的污染。

    嘿嘿

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  • yifan1117

    第4楼2013/02/18

    感觉可能和分流有关。

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  • jisuxinren

    第5楼2013/02/20

    不知道峰面积误差多少是可以接受的呢?楼主是用气体进样针进样还是阀进样呢?我昨天在用Butane做标准曲线,柱温150 恒温,HP-PLOT/U 柱子,每次进的第一真都特别小,然后后面的面积至少是5倍大,再后面的就跟第二针差不多了,有些误差。用的是气体进样针。

    bh_buaa(bh_buaa) 发表:峰面积有一定误差是可以接受的。但是我们的例子里,峰面积相差太大,大约25%~35%,甚至更高。所以才不知道原因是什么

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  • 天天洗碗

    第6楼2013/02/20

    不好意思,弱弱的问一下,这种校准是针对毛细柱还是仪器?本人真的不懂

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