仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

FAPAS考试体验经过分享

wnnzl

2013/03/19

原子吸收光谱（AAS）

今年参加了一次FAPAS国际能力验证，测定可可粉中的Cd和Pb，大概是2.5号拿到的样品，离过年没几天了，虽然我们实验室过完年就要开展监督评审，所以临近过年还是非常忙（这也直接导致版主考核未及格，表示歉意），本来想过完年做的，后来还是一冲动，直接开做了，

样品：可可粉（自然水平），重量：50g（做50次都够了），包装：塑料瓶，

方案确定：本来打算ICP-MS做的，微波消解可可粉，很难消解完全，有机物的存在导致做Cd基体效应会比较严重，于是还是选择了原子吸收（后来去跑了一下ICP-MS，也证明，同样的消化液，值要偏低（没有加内标））

前处理：0.2g样品，6ml硝酸，1ml双氧水，微波消解，最高185度。消解完毕，消解液无色透明（但实际上还是有有机物存在），赶酸至0.5ml左右时，又加了1ml双氧水消解，赶酸至0.2ml左右。最后定容10ml（清洗比较费劲）

测试：Cd测试平行样效果都不错，上机浓度2.8ppb左右，非常理想的浓度，加标10ng，回收在95-100%之间，空白很低无需扣除。最终结果140ppb，

Pb测试测试平行样效果都不错，上机浓度1.4ppb左右，线性是1，2,3,4,5ppb，空白有0.2-0.5ppb（没办法，我们实验室这个空白无法很好的控制，问题绝不在于试剂），最后扣了0.3ppb的空白，折算加标回收在85-95%之间，报结果52ppb。

3.13收到结果Cd Z值0.9，Pb值Z 值0.6，顺利通过。

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:经典操作

相关话题

秋月芙蓉

第1楼2013/03/19

LZ哪款微波消解、什么消解罐，我印象这个样品可以消化澄明

0

happy水中月

第2楼2013/03/19

楼主，能力验证版面有原创分享，在论坛里面还没有看到参加国际这种能力验证的，如果能图文并茂，真是一篇好文啊！我真的想把它转到能力验证版面！

0

wmj31

第3楼2013/03/19

呵呵，恭喜。
铅也是用石墨炉做的？

0

冰山

第4楼2013/03/19

应助达人

空白有0.2-0.5ppb，楼主用的是什么级别的试剂啊？我们达不到这样的水平

0

wnnzl

第5楼2013/03/19

应助达人

可以消化到澄清，但是当近蒸干还是会有变黑趋势，还是有一定有机物，我用的是mars6,微波应该没问题，新进微波
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ哪款微波消解、什么消解罐，我印象这个样品可以消化澄明

0

wnnzl

第6楼2013/03/19

应助达人

wmj31(wmj31) 发表:呵呵，恭喜。
铅也是用石墨炉做的？是的石墨炉做的，不过用ICP-MS问题也不大。

0

wnnzl

第7楼2013/03/19

应助达人

试剂是其次的吧，我们用的CNW的硝酸，主要是器皿问题，试剂我做过铅的验收，折算回去硝酸的空白只有0.1ppb左右。
冰山(yang_qingwen) 发表: 空白有0.2-0.5ppb，楼主用的是什么级别的试剂啊？我们达不到这样的水平

0

wnnzl

第8楼2013/03/19

应助达人

我也很想图文，没时间弄了
happy水中月(lianlxh) 发表:楼主，能力验证版面有原创分享，在论坛里面还没有看到参加国际这种能力验证的，如果能图文并茂，真是一篇好文啊！我真的想把它转到能力验证版面！

0

秋月芙蓉

第9楼2013/03/19

我用麦尔斯通的高压罐消解，比较彻底。
wnnzl(wnnzl) 发表:可以消化到澄清，但是当近蒸干还是会有变黑趋势，还是有一定有机物，我用的是mars6,微波应该没问题，新进微波

0

815121yqxx

第10楼2013/03/19

Z值是什么，没做过验证，不懂

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...