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换个新石墨管,标曲弯了头

原子吸收光谱(AAS)

  • 先请看图:

    上图中有三条标曲。使用的标液是同一个,仪器当然更是。左边那条标曲用旧石墨管做的,中间和右边都是换了新的石墨管。左边和右边选用线性作图,中间用三次作图。从吸光值可以看出,新石墨管的值大了些。旧石墨管已用过1200余次。

    惊奇自己标曲的系数不好,或是遗憾标曲浓度范围不够宽,还有喜欢从理论上推究的版友,是不是都可以从上图中得出一些关于标曲线性的结论?
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  • 悠旸

    第1楼2013/04/20

    是不是新石墨管老化不够,所以响应值表现还不稳定。

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  • 冰山

    第2楼2013/04/20

    应助达人

    有这种可能性的。不过当时我去掉最后一个点后,线性就到3个9了。后来我又重新做了一次,结果还是那样,所以我觉得是最高点浓度大了

    悠旸(ihqs) 发表:是不是新石墨管老化不够,所以响应值表现还不稳定。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2013/04/20

    我也感觉是新管灵敏度要高点的原因

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  • ldgfive

    第4楼2013/04/20

    应助工程师

    应该是灵敏度变大,才出现的弯曲

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  • wangjunyu

    第5楼2013/04/20

    应助工程师

    最高的吸光值也才0.18多 通常还是在仪器的线性范围吧

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  • 悠旸

    第6楼2013/04/21

    冰山(yang_qingwen) 发表:有这种可能性的。不过当时我去掉最后一个点后,线性就到3个9了。后来我又重新做了一次,结果还是那样,所以我觉得是最高点浓度大了

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  • 夕阳

    第7楼2013/04/21

    应助达人

    石墨炉测镉产生弯曲与吸光值大小无关,也不存在什么仪器或吸光度的线性范围问题。石墨炉测镉主要是镉的灵敏度很高。当样品浓度到达某一个数值时,吸收的物理现象逐渐演变为发射的物理现象了,这就是量变到质变的一个最好的范例。因此当样品浓度变大时,透过率T减少的趋势与吸光度不成比例了,于是Abs=Log 1/T 做成的曲线就弯曲了。

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:最高的吸光值也才0.18多 通常还是在仪器的线性范围吧

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  • 夕阳

    第8楼2013/04/21

    应助达人

    这是一个很有趣的实验。从图中看,确实是新的石墨的灵敏度较旧管的高才会造成这种结果。但是我的疑问是:新管为何会比旧管灵敏度高呢?在恒流源的石墨炉供电系统中,一旦原子化温度确立之后,供电电流就不会改变了,那么,在石墨炉做功的公式里:功率=电流的平方X石墨管的电阻。在这个公式里,只有石墨管的阻值是一个变量。按照一般的常理,石墨管越烧管壁越薄,其阻值就会越烧越大;从上述公式可以推出,石墨管阻值越大,其做功就应该越大。造成上述测试结果的原因,难道是新管因做功小于旧管的原因吗?这似乎有些说不通。唯一能解释通的,就是在灰化阶段中,旧管的灰化损失大于新管的灰化损失,因此在原子化阶段,旧管反而显得比新管的测试动态范围还大。由于看不清楼主所例举的样品和背景的吸光值,姑且只能妄断吧.

    冰山(yang_qingwen) 发表: 先请看图:

    上图中有三条标曲。使用的标液是同一个,仪器当然更是。左边那条标曲用旧石墨管做的,中间和右边都是换了新的石墨管。左边和右边选用线性作图,中间用三次作图。从吸光值可以看出,新石墨管的值大了些。旧石墨管已用过1200余次。

    惊奇自己标曲的系数不好,或是遗憾标曲浓度范围不够宽,还有喜欢从理论上推究的版友,是不是都可以从上图中得出一些关于标曲线性的结论?

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  • 冰山

    第9楼2013/04/21

    应助达人

    安老师,明天我把背景的吸光值也给您传上来。

    夕阳(anping) 发表:这是一个很有趣的实验。从图中看,确实是新的石墨的灵敏度较旧管的高才会造成这种结果。但是我的疑问是:新管为何会比旧管灵敏度高呢?在恒流源的石墨炉供电系统中,一旦原子化温度确立之后,供电电流就不会改变了,那么,在石墨炉做功的公式里:功率=电流的平方X石墨管的电阻。在这个公式里,只有石墨管的阻值是一个变量。按照一般的常理,石墨管越烧管壁越薄,其阻值就会越烧越大;从上述公式可以推出,石墨管阻值越大,其做功就应该越大。造成上述测试结果的原因,难道是新管因做功小于旧管的原因吗?这似乎有些说不通。唯一能解释通的,就是在灰化阶段中,旧管的灰化损失大于新管的灰化损失,因此在原子化阶段,旧管反而显得比新管的测试动态范围还大。由于看不清楼主所例举的样品和背景的吸光值,姑且只能妄断吧.

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  • 夕阳

    第10楼2013/04/21

    应助达人

    安老师,明天我把背景的吸光值也给您传上来。[/quote]

    最好能将灰化阶段的模拟画面截图传上来,因为此时的背景信号很重要,对分析问题很有用的。此外希望楼主上传数据格式如下;

    样品浓度 信号值(ABS) 背景值(BKG)

    冰山(yang_qingwen) 发表:.

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