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中草药前处理中诸多问题！谢谢各位老师了！

原子荧光光谱（AFS）

  • 各位老师好！小弟目前在做中药材原料以及水提液的重金属测定的实验，出现了很多问题，由于我们实验室主要是做分离纯化的，找不到人咨询，所以只能在这里向各位高手请教了！先谢过了！

    我的处理过程是这样的，原料取样1g，水提液取样5ml，分别做的Pb、As、Hg的检测。我用的是普通的只能调高中低档的电炉进行湿法消解的。Pb，先加入20ml的混合酸（硝酸:高氯酸4：1）,低档半小时，然后再开到中高档至瓶子里面有白烟产生，最后约加5ml水赶酸，最后用水定容至50ml，一个样品下来估计用了40分钟。As，前面与Pb类似，处理完后用水定容至25ml，然后加如2.5ml硫脲。Hg，前面类似，最后用水定容至25ml。

    我做了两次，第一次样品颜色是透明的，第二次样品的颜色有的是黄色，有的是透明的。且消化后有些瓶子里面能见到很多针尖一样的白色物质，有些又没有（我用的是普通的是250ml的锥形瓶，消化时敞口）。

    至于检测，As、Hg用的AFS，Pb用的是AAS，检测结果两次差别很大。无论是Pb，还是As、Hg。我上面有很多错误，辛苦各位老师给我指出来！

    另外，还有几个问题想咨询，1、消化时敞口可以吗？2、怎样去判断样品还没消解完全，还要继续加酸（棕色时看不清底下还有没有），赶算要加多少水？3、最后定容用水行不行 4、一般做同样的东西，偏差有多少能接受？
    还想再多问一句，是否有做中药材重金属检测和去除研究或相关的老师，由于我的实验周期不会太长，又遇到了些问题影响进展，真心想跟相关的老师请教，给我指指方向！谢谢！
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  • huangza

    第1楼2013/05/15

    应助达人

    Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

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  • lingyi509

    第2楼2013/05/15

    不知道赶酸是否彻底？另外溶液有颜色时最好要继续赶酸~感觉楼主赶酸时间太短，温度可能有些高，只要40min就搞定或许酸应该没赶彻底~

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  • 礼浩

    第3楼2013/05/15

    我感觉是不是我用的电炉，温度没有控制好呢？是不是只有Hg要注意温度，其他两种元素温度可以高一点？

    huangza(huangza) 发表:Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

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  • 礼浩

    第4楼2013/05/15

    谢谢！然后处理时里面有白色针尖不容物~是不是还不行呢？

    lingyi509(lingyi509) 发表:不知道赶酸是否彻底？另外溶液有颜色时最好要继续赶酸~感觉楼主赶酸时间太短，温度可能有些高，只要40min就搞定或许酸应该没赶彻底~

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  • lingyi509

    第5楼2013/05/15

    白色针尖物质是在溶液里面还是在瓶子旁边？这个应该是盐的结晶吧，赶酸的时候稍微晃一晃应该能溶解的。

    礼浩(v2652395) 发表:谢谢！然后处理时里面有白色针尖不容物~是不是还不行呢？

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  • 尘

    第6楼2013/05/16

    敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的

    huangza(huangza) 发表:Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

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  • 清水寒烟

    第7楼2013/05/16

    不知道你敞口消解的温度是多少？

    尘(fjh26) 发表:敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的

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  • zhangfang

    第8楼2013/05/16

    消解的时候 最好用100ML的长的 比色管 用消解仪器 赶酸也是 有颜色影响不大 主要是前处理 温度问题啊 赶酸要特别注意

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  • 尘

    第9楼2013/05/17

    微沸，200左右

    清水寒烟(sxysky) 发表:不知道你敞口消解的温度是多少？

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  • sdlzkw007

    第10楼2013/05/17

    应助达人

    个人建议采用回流法消解样品较为合适，时间会比较长，结果还好。原子荧光测试时溶液的酸度影响较大，需要注意。原子吸收测定铅使用石墨炉原子化方式要添加基体改进剂，实在不行可以使用标准加入法。祝您好运！

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