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中草药前处理中诸多问题!谢谢各位老师了!

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位老师好!小弟目前在做中药材原料以及水提液的重金属测定的实验,出现了很多问题,由于我们实验室主要是做分离纯化的,找不到人咨询,所以只能在这里向各位高手请教了!先谢过了!

    我的处理过程是这样的,原料取样1g,水提液取样5ml,分别做的Pb、As、Hg的检测。我用的是普通的只能调高中低档的电炉进行湿法消解的。Pb,先加入20ml的混合酸(硝酸:高氯酸4:1),低档半小时,然后再开到中高档至瓶子里面有白烟产生,最后约加5ml水赶酸,最后用水定容至50ml,一个样品下来估计用了40分钟。As,前面与Pb类似,处理完后用水定容至25ml,然后加如2.5ml硫脲。Hg,前面类似,最后用水定容至25ml。

    我做了两次,第一次样品颜色是透明的,第二次样品的颜色有的是黄色,有的是透明的。且消化后有些瓶子里面能见到很多针尖一样的白色物质,有些又没有(我用的是普通的是250ml的锥形瓶,消化时敞口)。

    至于检测,As、Hg用的AFS,Pb用的是AAS,检测结果两次差别很大。无论是Pb,还是As、Hg。我上面有很多错误,辛苦各位老师给我指出来!

    另外,还有几个问题想咨询,1、消化时敞口可以吗?2、怎样去判断样品还没消解完全,还要继续加酸(棕色时看不清底下还有没有),赶算要加多少水?3、最后定容用水行不行 4、一般做同样的东西,偏差有多少能接受?
    还想再多问一句,是否有做中药材重金属检测和去除研究或相关的老师,由于我的实验周期不会太长,又遇到了些问题影响进展,真心想跟相关的老师请教,给我指指方向!谢谢!
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  • huangza

    第1楼2013/05/15

    应助达人

    Hg不能敞口消化,容易损失掉。消解液澄清透明为好,差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

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  • lingyi509

    第2楼2013/05/15

    不知道赶酸是否彻底?另外溶液有颜色时最好要继续赶酸~感觉楼主赶酸时间太短,温度可能有些高,只要40min就搞定或许酸应该没赶彻底~

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  • 礼浩

    第3楼2013/05/15

    我感觉是不是我用的电炉,温度没有控制好呢?是不是只有Hg要注意温度,其他两种元素温度可以高一点?

    huangza(huangza) 发表:Hg不能敞口消化,容易损失掉。消解液澄清透明为好,差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

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  • 礼浩

    第4楼2013/05/15

    谢谢!然后处理时里面有白色针尖不容物~是不是还不行呢?

    lingyi509(lingyi509) 发表:不知道赶酸是否彻底?另外溶液有颜色时最好要继续赶酸~感觉楼主赶酸时间太短,温度可能有些高,只要40min就搞定或许酸应该没赶彻底~

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  • lingyi509

    第5楼2013/05/15

    白色针尖物质是在溶液里面还是在瓶子旁边?这个应该是盐的结晶吧,赶酸的时候稍微晃一晃应该能溶解的。

    礼浩(v2652395) 发表:谢谢!然后处理时里面有白色针尖不容物~是不是还不行呢?

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  • 第6楼2013/05/16

    敞口应该没问题的,我土壤有时也敞口的

    huangza(huangza) 发表:Hg不能敞口消化,容易损失掉。消解液澄清透明为好,差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

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  • 清水寒烟

    第7楼2013/05/16

    不知道你敞口消解的温度是多少?

    尘(fjh26) 发表:敞口应该没问题的,我土壤有时也敞口的

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  • zhangfang

    第8楼2013/05/16

    消解的时候 最好用100ML的长的 比色管 用消解仪器 赶酸也是 有颜色影响不大 主要是前处理 温度问题啊 赶酸要特别注意

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  • 第9楼2013/05/17

    微沸,200左右

    清水寒烟(sxysky) 发表:不知道你敞口消解的温度是多少?

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  • sdlzkw007

    第10楼2013/05/17

    应助达人

    个人建议采用回流法消解样品较为合适,时间会比较长,结果还好。原子荧光测试时溶液的酸度影响较大,需要注意。原子吸收测定铅使用石墨炉原子化方式要添加基体改进剂,实在不行可以使用标准加入法。祝您好运!

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