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分享ICP-OES进样系统

  • 依风1986
    2013/06/07
  • 私聊

ICP光谱

  • 进样系统主要包括气体、液体、固态进样系统,这里只讨论常用液体进样装置,进样
    系统性能的好坏直接影响分析测定的灵敏度、精密度、检出限,进样系统主要包括雾化器
    和雾化室,他们共同影响进样系统的性能,目前的商品仪器基本上都配备了好几种可选的
    进样系统,采购者可根据自己的需要来选择适合自己的,下面针对不同的部件进行简单的
    说明:
    4.1雾化器
    对于雾化器的总体要求是分析液滴直径要小、产生的气溶胶均匀、雾化效率高,看了
    部分厂家的仪器样本,各厂家都有不同的规格满足不同的分析对象。
    4.1.1同心气动雾化器
    又称迈恩哈德雾(Meinhard)化器,一般是由硼硅酸盐玻璃吹制的(对于使用氢氟酸
    的有专门材料制作的,可以向厂家咨询),是ICP 光谱分析中最常用的雾化器,他是利用
    通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的,其主要指标是提升量和雾化效
    率,提升量就是单位时间内雾化器所提取液体的量,对于现在的商品仪器,可以通过调节
    蠕动泵来调节提升量,雾化效率是雾化成细雾的溶液量在提升液体总量中所占的比例,普
    通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大约在3-5%,玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于
    高盐份的分析比较敏感,由于溶液物理性质的变化会在喷口处沉积和降低提升量,从而影
    响分析性能,在此方面厂家也有不少技术改动,比方以水润湿氩气、改变喷嘴的几何形状
    等,以降低盐沉积效应的影响。
    4.1.2交叉雾化器
    又称直角雾化器,其设计是提取液管和雾化气管的方向成直角的,成雾机理和同心的
    基本一样,基坐一般采用聚氟四乙烯等耐腐蚀性塑料材质,两个毛细管可以采用玻璃也可
    以采用Pt-Ir 合金,可以根据需要选择,毛细管一般可以自由调节,根据实验资料证明,
    交叉雾化器对于高盐分样品的敏感性要比同心的好,但在分析过程中相同条件下同心的光
    谱背景比交叉的要稍微低点,在分析精密度和检出限方面,具有和同心相同的水平。
    4.1.3巴冰顿雾化器
    又称沟槽雾化器,有好多的设计形式(如GMK 雾化器、双铂网雾化器等),设计主
    要目的是针对高盐份样品的,由基坐、进液管,进气管构成,由于其特殊的设计思路不会
    产生盐沉积的现象,因此对于分析高盐份样品的行业,最好选择此类雾化器。
    4.1.4超声波雾化器
    超声波雾化器是利用超声波震动的空化作用把试液雾化成高密度的气溶胶,相对前面
    介绍的几种气动雾化器具有更低的检出限、更高的雾化效率、可雾化高盐样品、载气流量
    和雾化气流量均可分别调节,缺点是记忆效应大,设备复杂、需要去溶装置,成本高。因
    此,在资金允许的前提下,对于追求痕量分析时更低检出限的考虑选购此雾化器。
    4.2雾化室:
    雾室的作用主要表现在以下三点:其一缓冲因进样脉动造成气溶胶的不稳定、其二剔
    除大液滴使气溶胶均匀稳定进入等离子体,其三平稳排出废液,其设计思想上应尽量减少
    记忆效应,以前最常用的雾室是Scott 型(也称双管型雾室),还有锥型雾室,鼓型雾室(又
    称旋流雾室),梨型雾室,后两个是最近几年发展起来的,现在比较常用的是旋流雾室。
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  • tang566

    第1楼2013/06/07

    应助达人

    安捷伦的ASA附件就是用于水润湿氩气。

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  • 依风1986

    第2楼2013/06/07

    应助达人

    我还没见过,你们有吗?

    tang566(tang566) 发表:安捷伦的ASA附件就是用于水润湿氩气。

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  • tang566

    第3楼2013/06/07

    应助达人

    没有用过,有看过仪器相关附件的介绍。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:我还没见过,你们有吗?

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  • 砂锅粥

    第4楼2013/06/07

    应助达人

    只用过十字交叉雾化器和玻璃同心雾化器。感觉各有各的好处,前面那种耐折腾,后面那种易拆装。

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  • abcpgf

    第5楼2013/06/07

    应助达人

    现在PE有空气代替氩气的,你们用过没?是不是很省钱呀。

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  • 砂锅粥

    第6楼2013/06/07

    应助达人

    PE哪一款能够空气代替氩气的?

    abcpgf(abcpgf) 发表:现在PE有空气代替氩气的,你们用过没?是不是很省钱呀。

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  • 依风1986

    第7楼2013/06/08

    应助达人

    各有优点也有缺点,能分享下

    砂锅粥(czcht) 发表:只用过十字交叉雾化器和玻璃同心雾化器。感觉各有各的好处,前面那种耐折腾,后面那种易拆装。

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  • 依风1986

    第8楼2013/06/08

    应助达人

    你应该说的是安捷伦的微波等离子体吧,不耗气!

    abcpgf(abcpgf) 发表:现在PE有空气代替氩气的,你们用过没?是不是很省钱呀。

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  • 砂锅粥

    第9楼2013/06/08

    应助达人

    用了PE的十字交叉雾化装置差不多1年,只出现过一次喷嘴堵的,后面用试管刷的刷毛通了,个人感觉清洗不是很方便,也不知道雾化室里面清洗干净了没有,有时安装很麻烦,特别是雾化室那圈大O型圈,我们之前用的那个两颗螺丝很难拧紧,被O型圈卡住了。

    玻璃同心雾化器用了半年左右,堵了N多次,不过安装很方便,真个都是透明的,方便观察。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:各有优点也有缺点,能分享下

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  • 依风1986

    第10楼2013/06/08

    应助达人

    切中肯棨,PE的那个装雾化室的,就是雾化室与连接盖的外面2个大螺丝与螺帽,由于长期换洗,外面后来搞松了,就自己找公司工模加工了个

    砂锅粥(czcht) 发表:用了PE的十字交叉雾化装置差不多1年,只出现过一次喷嘴堵的,后面用试管刷的刷毛通了,个人感觉清洗不是很方便,也不知道雾化室里面清洗干净了没有,有时安装很麻烦,特别是雾化室那圈大O型圈,我们之前用的那个两颗螺丝很难拧紧,被O型圈卡住了。

    玻璃同心雾化器用了半年左右,堵了N多次,不过安装很方便,真个都是透明的,方便观察。

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