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不同标准曲线,对样品含量的影响?

食品重金属及有害元素检测

  • 前几天做铬,公司给定的sop上面的标准曲线点事0,10,20,30ng/ml,样品的处理是0.5g样品加10ml硝酸,浸泡过夜,第二天消解,赶酸,稀释至50ml,上机测试,样品中铬的含量一般在0.1-0.2mg/kg之间。

    我每次看样品溶液的吸光度都在曲线的最下部分,因为之前看论坛里某些老师说过,被测溶液的吸光度值最好在标准曲线的中部,然后我想想,我这样是不是可以?结果是否准确?

    然后我就动手了, 称了两份样品,顺便做了个加标回收,配了2套标准曲线,第一套按照SOP 标准配的,第二套标准曲线点位0, 1.0, 2.0, 4.0, 10.0ng/ml 然后开始测试。

    仪器条件如下,




    第一套曲线测定如下:




    第一套标准曲线测定结果如下:

    吸光度:




    计算得结果如下:




    第二套标准曲线测定如下:




    按照第二套标准曲线重新计算得出结果如下:




    注:样品表格中编号2,3为被测样品,1为空白溶液,6为加标回收

    空白溶液为样品空白,即加10ml硝酸,与样品同时同样处理

    加标回收:样品取样量0.5101g,加入100ul标准溶液(浓度为1ug/ml),加硝酸10ml 过夜,消解,赶酸,稀释至50ml。

    (1)大家认为要是您测定铬,您选哪套标准曲线,原因是什么?

    (2)大家算算加标回收率多少?
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  • 马踏飞燕

    第1楼2013/06/16

    应助达人

    敏真用的也是耶拿的AAS啊?怎么不选择非线性曲线呢?这样做下来更好些,你试试就知道了,至于标准曲线系列根据自己做样品的含量随便可以配制的,无所谓啊,呵呵

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  • 马踏飞燕

    第2楼2013/06/16

    应助达人

    还有敏真,你测样品的时候选择原始样品为固体,这样测出来结果就是mg/kg,看起来更为直观点。加标回收不能说明什么问题,所以只能是个判断,如果想真的准确,得购买有证成分分析物质同批处理测定,这样效果更好点呢。

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  • cminzhen

    第3楼2013/06/16

    我选的是固体啊 只不过我把单位变为%了,因为按照检验记录的格式出报告的,有证的成分分析物质貌似也没买过,前段时间刚做过实验室比对,结果交上去了,还没出消息呢

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:还有敏真,你测样品的时候选择原始样品为固体,这样测出来结果就是mg/kg,看起来更为直观点。加标回收不能说明什么问题,所以只能是个判断,如果想真的准确,得购买有证成分分析物质同批处理测定,这样效果更好点呢。

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  • 透明

    第4楼2013/06/16

    这个图看得真累啊

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  • 依风1986

    第5楼2013/06/16

    应助达人

    加标回收可以直接加在样品上也是可以的,这样去计算,燕飞老师觉得怎么样?

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:还有敏真,你测样品的时候选择原始样品为固体,这样测出来结果就是mg/kg,看起来更为直观点。加标回收不能说明什么问题,所以只能是个判断,如果想真的准确,得购买有证成分分析物质同批处理测定,这样效果更好点呢。

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  • 阶前尘

    第6楼2013/06/20

    应助达人

    这个选择是看你的消解液的浓度接近哪条曲线中间点就用哪条!

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  • ljb1978

    第7楼2013/06/26

    楼主用的这个是耶拿的仪器吗

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  • cminzhen

    第8楼2013/06/26

    恩 是的 700P

    ljb1978(ljb1978) 发表:楼主用的这个是耶拿的仪器吗

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  • 小石了了

    第9楼2013/06/26

    没用过这个仪器,看了好一会才看明白。
    选的话肯定是第二套好,被测溶液浓度落在了标准曲线内。但是从结果看,两套曲线差不多。而且令我震惊的是两次测量吸光度一模一样,连相对标准偏差都一样,如果这组数据是真实的,我简直要膜拜这个仪器了。耶拿的仪器做得这么好?
    回收率也粗略算了下,90%的样子,还不错。
    感觉唯一的遗憾是两套曲线的线性相关系数都没有3个9,不过这个小问题吧。

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  • cminzhen

    第10楼2013/06/27

    其实样品的吸光度我没有重新测,只是用不同的曲线计算了下而已

    小石了了(liushigang) 发表:没用过这个仪器,看了好一会才看明白。
    选的话肯定是第二套好,被测溶液浓度落在了标准曲线内。但是从结果看,两套曲线差不多。而且令我震惊的是两次测量吸光度一模一样,连相对标准偏差都一样,如果这组数据是真实的,我简直要膜拜这个仪器了。耶拿的仪器做得这么好?
    回收率也粗略算了下,90%的样子,还不错。

    感觉唯一的遗憾是两套曲线的线性相关系数都没有3个9,不过这个小问题吧。

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