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ICP测定沉积岩中金属元素含量

abcpgf

2013/09/19
x射线仪器

1、 原理：

准确称取0.25g样品于Teflon试管中，然后用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸分三个阶段进行消解。首先用硝酸和高氯酸进行预氧化，将砷转化成五价砷以减少挥发。然后加入氢氟酸，于110℃的电热炉上加热反应，该阶段因硅酸盐和硅铝酸盐的消解而不至造成氢氟酸迅速挥发。在将溶液在175℃下蒸发至近干，该温度下残留的氢氟酸可被完全去除，且大多数氟化物被分离出来，残液用盐酸稀释并定容，用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。

2、 安全要求：

2.1 因氢氟酸能造成严重烧伤，处理氢氟酸时需特别小心，；

2.2 使用这种酸的所有人员必须懂得采取安全预防措施和良好的急救知识，以防止氢氟酸烧伤。（更详细请参考相关的MSDS）；

2.3 操作使用氢氟酸的所有人员应穿戴个人保护装备，如面罩、橡胶手套、橡胶靴子、围裙及长袖工作服；

3.4 样品消解必须在通风橱里进行。

3、 设备：

3.1 ICP-OES(Varian, 735-ES)

3.2 自动进样器（CETAC ASX-520HS）

3.3 冷却循环水机（Lab Tech H150）

3.4 Teflon试管, (20 x 100 mm)

3.5 40孔试管架

3.6 天平（精确至0.001g，Sartorius 或其它等同牌号）

3.7 电热炉

3.8 5mL、10mL瓶顶移液器

3.9 20 mL量入式量筒

3.10计时器（精确至1秒）

3.11溶液混合器（自制）

4、 试剂：(除非注明外，全部为GR级)

4.1 浓盐酸(东红，或其它等同牌号)

4.2 浓硝酸(东红，或其它等同牌号)

4.3 氢氟酸(东红，或其它等同牌号)

4.4 高氯酸(东红，或其它等同牌号)

4.5 纯水(国标二级)

4.6 校正标准溶液：此溶液用于绘制仪器校准曲线，具体参见《标准溶液配制》ALSGZGC-OP37-A/0之表1

4.7 50%盐酸（V/V）：向1000mL容量瓶中加入约300mL纯水，再加入500mL的浓盐酸，加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。

4.8 11%盐酸（V/V）：向1000mL容量瓶中加入约700mL纯水，再加入110mL的浓盐酸，加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。

5、 样品消解：

5.1 准确称取0.25g（精确至0.001g）样品于Teflon试管中，并将试管置于试管架(3.5)上；

5.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸（4.2）和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；

5.3 将试管放入已恒温至110±5℃的电热炉（3.7）上，加热消解样品5分钟；

5.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；

5.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至110±5℃的电热炉上加热消解30分钟；

5.6 将试管转移至175±10℃的电热炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；

（注：如果溶液被完全蒸干，则此样品应重新称量并消解）

5.7 取下试管，待其冷却5分钟；

5.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸（4.7）,再将试管放回至175±5℃的电热炉上，加热15分钟；

5.9 取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸，此时溶液的体积应为13mL（具体以量筒确认后为准）；

5.10用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器（3.10）上并固定，反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；

5.11取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。

6、 仪器分析：

6.1 使用ICP-OES(3.1)，附带自动进样器（3.2)来进行样品溶液中元素的检测，相关元素见附表1；

6.2 参考《ICP 操作、维护及验证程序》ALSGZGC-OP11-A/0及《ICP参数设置》ALSGZGC-OP12-A/0，将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；

6.3 用校正标准溶液对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；

6.4 输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；

6.5 将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置，选择手动或自动进样方式，对样品溶液进行分析检测；

6.6 样品中各元素浓度计算式为：

C : 样品中元素的浓度(ug/g)

W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)

B : 空白样品的浓度(ug/mL)

V：样品溶液的体积(mL)

m : 样品的质量(g)

7、 参考文件

SY/T 6404-1999《沉积岩中金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法》

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abcpgf

第1楼2013/09/19

应助达人

元素分析检测：

元素	单位	低限	高限
Ag	ppm	0.5	100
Al	%	0.01	50
As	ppm	5	10000
Ba	ppm	10	10000
Be	ppm	0.5	1000
Bi	ppm	2	10000
Ca	%	0.01	50
Cd	ppm	0.5	500
Co	ppm	1	10000
Cr	ppm	1	10000
Cu	ppm	1	10000
Fe	%	0.01	50
Ga	ppm	10	10000
K	%	0.01	10
La	ppm	10	10000
Mg	%	0.01	50
Mn	ppm	5	100000
Mo	ppm	1	10000
Na	%	0.01	10
Ni	ppm	1	10000
P	ppm	10	10000
Pb	ppm	2	10000
S	%	0.01	10
Sb	ppm	5	10000
Sc	ppm	1	10000
Sr	ppm	1	10000
Th	ppm	20	10000
Ti	%	0.01	10
Tl	ppm	10	10000
U	ppm	10	10000
V	ppm	1	10000
W	ppm	10	10000
Zn	ppm	2	10000

1

abcpgf

第2楼2013/09/19

应助达人

精确度实验：

同一批次实验：

工作单号	浓度参考值	3.4	484	24	303	568	6.3	274	670	1289
重复次数	Ag	As	Co	Cu	Mn	Mo	Ni	Pb	Zn
GZ08023053	1	4.1	484	23	291	568	5	278	682	1340
GZ08023053	2	4.2	491	23	288	563	5	273	661	1320
GZ08023053	3	4.1	476	22	281	546	5	266	666	1260
GZ08023053	4	3.9	474	22	279	534	5	267	653	1290
GZ08023053	5	3.9	476	24	284	534	4	272	645	1300
GZ08023053	6	3.6	471	24	274	531	5	264	639	1280
GZ08023053	7	4	485	24	292	560	5	279	675	1330
GZ08023053	8	3.8	478	23	285	551	5	272	651	1340
GZ08023053	9	4	468	23	275	542	5	266	654	1260
GZ08023053	10	4.1	472	23	280	549	5	268	635	1270
均值	3.97	477.5	23.1	282.9	547.8	4.9	270.5	656.1	1299
标准偏差	0.1767	7.153088	0.737865	6.22629	12.90822	0.316228	5.1693541	15.09562	31.780497
相对标准偏差	4%	1%	3%	2%	2%	6%	2%	2%	2%

不同批次实验：

工作单号	浓度参考值	3.4	484	24	303	568	6.3	274	670	1289
次数	Ag	As	Co	Cu	Mn	Mo	Ni	Pb	Zn
GZ08023054	1	3.3	476	22	280	526	5	267	632	1260
GZ08023055	2	3.8	499	23	288	553	5	277	661	1325
GZ08023056	3	3.4	479	24	307	568	5	284	658	1350
GZ08023057	4	3.5	483	22	282	535	5	264	613	1270
GZ08023058	5	4	474	24	300	543	5	268	638	1280
GZ08023059	6	3.6	485	24	288	552	5	277	642	1305
GZ08023060	7	3.5	476	22	281	543	5	267	643	1310
均值	3.586	481.714	23.000	289.429	545.714	5.000	272.000	641.000	1300.000
标准偏差	0.24103	8.596788	1	10.3256	13.58571	0	7.3484692	16.16581	32.015621
相对标准偏差	7%	2%	4%	4%	2%	0%	3%	3%	2%

0

tang566

第3楼2013/09/19

应助达人

砷比较难测，其RSD会大些。

0

依风1986

第4楼2013/09/19

应助达人

矿石的重金属消解前处理是挺需要时间的

0

tang566

第5楼2013/09/20

应助达人

请问，消解用的Teflon试管是带盖的吗？

0

tang566

第6楼2013/09/20

应助达人

消解用的试剂种类和程序都很多。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:矿石的重金属消解前处理是挺需要时间的

0

abcpgf

第7楼2013/09/20

应助达人

不带盖的
tang566(tang566) 发表:请问，消解用的Teflon试管是带盖的吗？

0

abcpgf

第8楼2013/09/20

应助达人

不然，消解不完全呀。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:矿石的重金属消解前处理是挺需要时间的

0

依风1986

第9楼2013/09/20

应助达人

是的，矿石中你们有木有碰到特别难消解的？矿石里面也有日常用于监控的标准物质吗？
abcpgf(abcpgf) 发表:不然，消解不完全呀。

0

依风1986

第10楼2013/09/20

应助达人

而且每一步都不能忽略，否则影响整个测试结果
tang566(tang566) 发表:消解用的试剂种类和程序都很多。

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