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气相色谱只出溶剂峰，没有样品峰，怎么办？

jingyuan647

2013/10/23

气相色谱（GC）

样品名称：10种有机磷农药（敌敌畏甲拌磷甲胺磷氧化乐果二嗪农乐果甲基对硫磷马拉硫磷对硫磷水胺硫磷喹硫磷）、进样量：1ul、色谱柱型号毛细管柱db-5、仪器条件（选择的检测器FPD、气体流量15ml/min、进样口220℃，检测器280℃，程序升温170℃（5min）10℃/min 200（4min）10℃/min 220（10min）10℃/min 240（0min）. 标样浓度从0ppm，0.01ppm，0.1ppm，0.5ppm，1ppm，2ppm，都是在4分钟开始出现溶剂峰，断头峰，之后就没有样品峰出现了，这应该怎么办呢？求救。

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jingyuan647

第1楼2013/10/23

溶剂用的是二氯甲烷

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jingyuan647

第2楼2013/10/23

型号：上海天美GC7900

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xiao-jin

第3楼2013/10/23

从现象看好像灵敏度低，可以请厂家售后工程师对仪器进行测定下。

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zzm_nmcf

第4楼2013/10/23

没有峰是说走直线吗？是不是漏气

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zyl3367898

第5楼2013/10/23

应助达人

10种有机磷农药，用DB1701做过，出峰较好，DB－5做有机氯好。

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zyl3367898

第6楼2013/10/23

应助达人

溶液浓度应在0.1ug/mL，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130708/4838481/气相条件见这个帖子。

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安平

第7楼2013/10/23

应助达人

重点怀疑检测器吧，2ppm，应该比较容易作的。

0

jingyuan647

第8楼2013/10/24

输入压力和柱前压都很稳定应该不是漏气吧？

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jingyuan647

第9楼2013/10/24

对检测器有什么好的建议吗？
安平(byron1111) 发表:重点怀疑检测器吧，2ppm，应该比较容易作的。

0

zhoujin83

第10楼2013/10/24

农残没做过，这种型号的仪器也没用过，不过我严重怀疑这个流速，15ml/min，太高了。

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