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帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

  • abcpgf
    2013/10/26
    x射线仪器
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用

    摘要:本文通过硝酸锂熔融,X射线荧光光谱仪对硅酸盐中13种氧化物进行分析,通过结合烧失量,从而对硅酸盐进行全岩分析,准确快速、适用范围广、可批量处理等优点,实验结果误差在2%以内,可满足硅酸盐分析要求。

    1. 引言:

    硅酸盐全岩分析国家标准GB14506-2010主要是通过化学分析法来处理,过程繁杂、耗时多,效率极其低下,很难实现批量快速处理,而通过X荧光光谱仪就能实现简单、快速、准确的分析。下面通过实际样品的分析来分享帕纳科Axios在硅酸盐矿物分析中的应用。

    2. 实验部分

    2.1仪器设备及试剂“

    主要仪器:帕纳科Axios 荧光光谱仪(这张照片时间比较久,是我去温哥华方法培训时候拍的,广州这边仪器还在采购中)



    马弗炉



    锆坩埚



    试剂:硝酸锂

    标准物质:SY-4SARM-5GEOSTAR生产)

    2.2 样品处理过程

    试样加入包含硝酸锂在内的助熔剂,充分混合后,高温熔融。熔融物倒入铂金模子形成扁平玻璃片后,再用X荧光光谱仪分析。

    (方法涉及公司机密,不便详细透露,敬请理解。)

    3. 实验结果与讨论:

    3.1 各氧化物的检测范围如下表所示:

    化学式单位检出下限检出上限
    Al2O3%0.01100
    BaO%0.0166
    CaO%0.0160
    Cr2O3%0.0110
    Fe2O3%0.01100
    K2O%0.0115
    MgO%0.0150
    MnO%0.0139
    Na2O%0.0110
    P2O5%0.0146
    SiO2%0.01100
    SrO%0.011.5
    TiO2%0.0130


    3.2 批次为GZ13182192 26个样品及标样、空白和重复样测试数据:

    GZ13182192Al2O3BaOCaOCr2O3Fe2O3K2OMgOMnONa2OP2O5SiO2SrOTiO2
    Sample%%%%%%%%%%%%%
    RR09909515-9990.994111110.99510.9881.010.99910.99
    BLANK<0.01<0.010.02<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.001<0.01<0.01<0.01
    SY-4STD20.680.048.01<0.016.171.660.530.117.130.12649.770.140.28
    GZ13182192-00113.580.029.270.0216.120.765.490.220.670.27748.60.023.12
    GZ13182192-00215.370.023.43<0.011.961.210.540.034.070.11571.710.020.25
    GZ13182192-00314.040.039.220.0312.860.916.190.22.530.17150.410.031.93
    GZ13182192-00414.390.038.240.0115.680.716.290.230.850.07951.740.011.21
    GZ13182192-00514.180.019.490.0215.230.645.960.231.110.10351.250.021.24
    GZ13182192-00616.060.047.770.0114.220.795.360.220.770.17952.470.021.03
    GZ13182192-00712.340.028.570.0118.430.684.390.281.390.22450.980.011.85
    GZ13182192-00811.230.028.380.0118.050.634.60.271.240.18753.050.011.74
    GZ13182192-00913.910.0310.060.0117.032.475.520.240.680.20945.840.022.46
    GZ13182192-01013.330.028.420.0115.460.924.80.220.940.24752.260.012.36
    GZ13182192-01114.480.027.620.0114.790.874.220.220.660.2853.370.022.48
    GZ13182192-01216.240.026.24<0.018.621.782.60.130.660.13960.050.031.29
    GZ13182192-01313.540.028.580.0116.030.834.450.241.070.27850.840.012.72
    SARM-5STD4.160.012.613.4512.810.0925.350.220.380.01950.77<0.010.18
    GZ13182192-01413.840.023.14<0.013.021.090.770.053.650.07573.320.020.37
    GZ13182192-01514.870.0310.450.0214.230.616.530.210.920.15348.960.011.9
    GZ13182192-01613.260.0210.250.0215.840.326.10.211.670.27448.60.013.01
    GZ13182192-01713.550.026.8<0.0113.171.092.630.221.880.30157.270.012.46
    GZ13182192-01813.940.036.19<0.0112.631.472.50.181.950.3358.340.012.09
    GZ13182192-01918.40.0110.540.0126.620.063.850.730.590.41437.30.012.49
    GZ13182192-02014.20.0213.10.0118.470.26.930.281.450.28541.840.012.95
    GZ13182192-02117.720.0211.180.0124.340.164.370.780.780.45938.540.012.03
    GZ13182192-0223.40.0111.830.2910.220.0518.320.290.690.00152.77<0.010.04
    GZ13182192-02313.210.0110.280.0118.730.045.090.282.310.14547.720.012.54
    GZ13182192-02413.710.0211.310.0117.490.626.690.290.870.13646.210.011.6
    GZ13182192-02513.990.049.720.0214.931.217.080.220.850.20248.280.012.46
    GZ13182192-02614.060.039.390.0214.371.016.530.210.740.17950.040.012.1
    DUP13.310.028.450.0115.450.914.810.220.930.24552.280.012.36


    4.结论

    通过实验证明,帕纳科 Axios在硅酸盐全岩分析测试结果满意,能满足矿物分析要求;方法及仪器操作简单、快速、高效,值得你一试。
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  • abcpgf

    第1楼2013/10/26

    应助达人

    整理资料的时候发现不少XRF的方法,给大家介绍一下。

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  • zyl3367898

    第2楼2013/10/26

    应助达人

    这么多数据,需要试验多长时间?

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  • Struggle

    第3楼2013/10/26

    你的帕纳科是什么型号的?还能去温哥华培训看来单位的待遇很不错,另外你们的马弗炉看的比较先进

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  • wulin321

    第4楼2013/10/27

    应助达人

    数据真多 看着都晕 楼主辛苦

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  • abcpgf

    第5楼2013/10/27

    应助达人

    这个验证时间一般至少3个月。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这么多数据,需要试验多长时间?

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  • abcpgf

    第6楼2013/10/27

    应助达人

    ,型号是AXios,我们实验室总部在温哥华,准备做方法呀,没办法要去学习一下的。

    Struggle(panake) 发表:你的帕纳科是什么型号的?还能去温哥华培训看来单位的待遇很不错,另外你们的马弗炉看的比较先进

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  • abcpgf

    第7楼2013/10/27

    应助达人

    验证的数据更多,至少3个月的实验数据呢。

    wulin321(wulin321) 发表:数据真多 看着都晕 楼主辛苦

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  • 玉米馒头

    第8楼2013/10/28

    应助达人

    因为楼主方法建立过程并未说明,所以标准物质测定结果并不一定能说明问题,实际说明问题的应该是以批次样品结果与经典方法结果对比,或者说与粉末压片结果对比,我们建立的包含60+标样的硅酸盐粉末压片方法,SiO2结果误差在1~2%以内。
    再者硅酸盐烧失变量一般不大,正水挥发损失,亚铁氧化,系统自动平衡或者相对较高的稀释比均可解决问题。

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  • sonne86400

    第9楼2013/10/28

    请教下你们正常做na检出限能达到多少 就是你实际测试过程中 最理想的测试状态下

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  • wulin321

    第10楼2013/10/28

    应助达人

    这样呀 那是‘工程浩大’

    abcpgf(abcpgf) 发表:验证的数据更多,至少3个月的实验数据呢。

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