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CBS(DBS/ABS)探头在核壳结构材料上的应用

  • asahi42
    2013/12/03
    x射线仪器
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 核壳结构颗粒近年来在生物医学和催化剂领域研究得比较深入,应用也非常广泛。一般而言,其外壳需要有亚微米级别的结构,以便于吸附或者是内核物质的向外释放;而内核如果需要有定向功能,则经常会使用四氧化三铁等磁性材料。因此,需要用二次电子探头配合低加速电压来观察外壳的结构,使用背散射探头配合高加速电压来确认是否有内核存在以及内核有多大,外壳有多厚。CBS(DBS/ABS)探头因为其既能在低加速电压下对样品表面结构有良好的反映,其本身又是半导体背散射电子探头这两大特性,同一探头在核壳结构颗粒的两个观察要点都有良好的表现。

    机型:FEI Nova NanoSEM 450

    探头:CBS

    样品:二氧化硅壳包被四氧化三铁核

    样品制备:酒精分散,滴加在砷化镓晶片上

    800V的着陆电压下,可见颗粒粒径分布均匀,表面也有相当细小的结构 ↓



    但是单凭超低电压,要看清楚样品是否有核,得看运气,看是否正好有半个颗粒能够让铁核暴露出来 ↓



    但是并不是每时每刻都有这么好的运气,于是高加速电压的背散射像开始体现出它的价值 ↓



    可以清楚地看到,首先,样品表面有结构;其次,样品内部有高原子序数的核。这个颗粒的制备是成功的。

    作为对比的是 ↓



    这一堆的颗粒虽然表面结构也不错,但一个个却都是二氧化硅的实心球,是一堆失败的成品。

    如果放大倍数适当缩小,效果会更明显 ↓



    按照这组照片反映的情况,无核颗粒数量多于有核颗粒,这批样品可以判定为不合格。

    为了验证背散射的结果是否可信,使用能谱做Mapping ↓



    从左至右依次为:氧(绿色),硅(紫色),铁(棕色),因为适用的砷化镓基底,扣除砷和镓就可以得到清晰的二氧化硅壳图像。可见与背散射图像匹配度相当高。

    当然,二次电子探头在高加速电压下有时候同样能够得到穿透的效果 ↓



    但是是否核壳结构是背散射说了算,在这点上专用的半导体探头衬度优势比较明显。

    综上,评价一个样品需要用不同的参数条件才能得到比较完整的信息,并且尽可能使用与当前条件匹配的检测器。最好配合能谱等验证方法,才能在最大限度上避免片面性和人为干扰,还原出一个真实的围观世界。
  • 该帖子已被版主-小M加15积分,加2经验;加分理由:好作品,好原创
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  • 小M

    第1楼2013/12/03

    应助达人

    背散射的效果很好,有点像照X光

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  • 蓝莓口香糖

    第2楼2013/12/03

    样品用酒精分散,为什么看起来象是有一层东西把小球和砷化镓连了起来?
    还有个问题,同样的视场,高压照片里小球看起来都比低压照片小?

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  • wulin321

    第3楼2013/12/03

    应助达人

    真清晰,看来是好东西

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  • asahi42

    第4楼2013/12/03

    蓝莓观察得超仔细啊~

    我感觉分散液里还残留有一点点的有机物的东西,就那么一点点,等到酒精挥发完了,就残留在颗粒和颗粒之间,还有颗粒和基底之间。这些东西电子束一打就化。

    同样的视场,高加速电压用的工作距离比低加速电压大,大了0.5个mm~

    蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:样品用酒精分散,为什么看起来象是有一层东西把小球和砷化镓连了起来?

    还有个问题,同样的视场,高压照片里小球看起来都比低压照片小?

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  • asahi42

    第5楼2013/12/03

    呵呵~但是我一直在找更好的背散射参数条件。。。这个样品颗粒和颗粒之间,尤其是三四个颗粒的中间位置有法拉第杯效应,背散射信号发生率非常非常差,几乎是全黑,对出图很不利。。。

    小M(mitchell_dyzy) 发表:背散射的效果很好,有点像照X光

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  • 小M

    第6楼2013/12/05

    应助达人



    就是右边这张的左下角那堆中间黑色的?法拉第杯效应?

    asahi42(asahi42) 发表:呵呵~但是我一直在找更好的背散射参数条件。。。这个样品颗粒和颗粒之间,尤其是三四个颗粒的中间位置有法拉第杯效应,背散射信号发生率非常非常差,几乎是全黑,对出图很不利。。。

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  • 小M

    第7楼2013/12/05

    应助达人

    静电荷不能进入由导体材料或导体层做成的容器。这个效应被称作法拉第杯效应。

    是这么解释么?

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  • asahi42

    第8楼2013/12/05

    小M你还真的去查专业资料啊~

    我的理解是法拉第杯能够测样品电流,所以它能够100%吸收电流,说明没有信号发射出去,因此图像上全黑~

    不知道原理和你查的那个匹配不匹配,你那个是不是叫"法拉第笼效应"?法拉第很忙~

    小M(mitchell_dyzy) 发表:静电荷不能进入由导体材料或导体层做成的容器。这个效应被称作法拉第杯效应。

    是这么解释么?

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  • 天黑请闭眼

    第9楼2013/12/06

    多些老大又展示了一种玩法,学习了。

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  • 小M

    第11楼2013/12/06

    应助达人

    我百度了一下,在“如何防止静电”的描述中看到了这个解释

    asahi42(asahi42) 发表:小M你还真的去查专业资料啊~

    我的理解是法拉第杯能够测样品电流,所以它能够100%吸收电流,说明没有信号发射出去,因此图像上全黑~

    不知道原理和你查的那个匹配不匹配,你那个是不是叫"法拉第笼效应"?法拉第很忙~

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