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甲基汞测定用什么柱子?

  • shenzhiboai
    2013/12/18
  • 私聊

气相色谱(GC)



  • 中心接了一个样要测海产品中的甲基汞,按照GB/T 5009.17-2003方法检测的

    于是我买了新的氯化甲基汞,用苯溶解,稀释至0.01-0.50ppm的标准曲线系列浓度,上ECD

    问题来了,在谱图上没发现有峰!!!

    一整个系列浓度没出峰,重新配了一次,还是不出峰

    换了DB-5和WAX的柱子,一样看不到峰

    升温程序是80℃,每分钟15℃升温到,280,保持3分钟

    向各位老师求救,现在还在加班弄这个东西!!!
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • zyl3367898

    第1楼2013/12/18

    应助达人

    你为何不把浓度配大些,配成1.0或2.0,先让它出峰,再说配直线。

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  • 安平

    第2楼2013/12/18

    应助达人

    分流还是不分流?

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  • shenzhiboai

    第3楼2013/12/19

    这个我换了DB-1的柱子,100ppb-1000ppb系列曲线出了一个很丑的峰(圆弧大峰包),工作站无法正确积峰,数据不可靠

    由于这个委托样非常重要(大概吧),领导又让我换回DB-5柱子了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你为何不把浓度配大些,配成1.0或2.0,先让它出峰,再说配直线。

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  • shenzhiboai

    第4楼2013/12/19

    我们习惯ECD低浓度不分流的(上机浓度不超过1ppm)

    安平(byron1111) 发表:分流还是不分流?

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  • sdlzkw007

    第5楼2013/12/19

    应助达人

    甲基汞我们使用原子荧光形态分析仪来做,气相色谱的方法未尝试过,现在正进行HPLC-ICP-MS开发新方法,文献已经报道了很多,使用汉密尔顿的的色谱柱。

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  • wazcq

    第6楼2013/12/19

    应助达人

    试试 DB-WAX

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  • zyl3367898

    第7楼2013/12/19

    应助达人

    可能是色谱柱不行,极性不对。

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  • zhangtw1986

    第8楼2013/12/19

    以前记得用DB-5做过一次,出峰时间很早,楼主看看柱流量设小点行不行,好久没做了,话说国标气相做甲基汞基本做不出来的。。。。以前问过写这国标的。。。他自己都承认很难做

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  • Insm_435150fd

    第9楼2023/11/29

    我们用的烷基汞专用柱CBX-HG,没试过其他柱子。

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  • 检测人王大锤

    第10楼2023/11/29

    应助达人

    这峰形还是不错的

    Insm_435150fd(Insm_435150fd) 发表:我们用的烷基汞专用柱CBX-HG,没试过其他柱子。

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