zyl3367898 2013/12/23
1、FID对吡啶的响应还是可以的,吡啶质量浓度在0.2mg/L-5.0mg/L范围内有良好的线形关系,但要用顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中吡啶的分析方法。不知楼主用哪个方法。 2、FID不能点火可从以下方面寻找原因:检测器积水、检测器污染、检测器的氢气与空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火、气路是否漏气、载气流速过大会吹灭火焰、尾吹气流量过大会吹灭火焰、检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时,都不易点火。
oranbp 2013/12/20
zy13367898老师您好!我有以下问题想请教, 请问: 1、基线走直线,但是程序升温速率突然改变,比如从原本保持温度一段时间后以50度每分速率上升,基线出现一个较明显的上漂,然后继续走直线,就像登了一个台阶一样,是什么原因呢?如果一个升温方法走的图谱在柱温高的部分一直有柱流失的峰出现,怎么解决? 2、分离度,分不开的两个峰,在更换条件后依然难以分开判断,怎样来给样品定性,只能更换柱子吗?
baixi2010 2013/12/24
[font=宋体][b][size=12pt]zyl3367898[/size][color=#444444] [size=16px]老师,我的FID以前点火都很正常,也无积水现象出现,所以我怀疑FID快坏了,依您之见呢?[/size][/color][/b][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#444444]另,因为接的样品是生物菌种降解吡啶后的萃取物,所以我做吡啶的方法是按照工作场所环境污染物测定的国标进行的,不知道能否测到小浓度的吡啶呢?最近准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪测定吡啶,是否需要用顶空进行测定呢?我看到的文献是香烟中的吡啶时采用顶空测定的[/font][/size][/color][/b]
科学小学生 2013/12/26
[color=#000000][size=16px][b][font=宋体]zy13367898老师[/font][/b]您好!我有以下问题想请教, 请问:[/size][/color] [color=#000000][size=16px]用岛津GC-2012plus, 柱子为HP-5(30*250*0.25), 进样口:230°, 无分流, 检测器:250°,[/size][/color] [color=#000000][size=16px]压力:135.6kpa, 总流量:35ml/min, 柱流量:2.0ml/min, 吹扫流量:3.0ml/min, [/size][/color] [color=#000000][size=16px]氢气流量:75m/min 空气流量:110ml/min[/size][/color] [color=#000000][size=16px]柱箱:60度(平衡0.5min), 以40°/min 升到160°,再以8°/min 升到210°(保留10min),再以30°/min升到250°(保留7min)[/size][/color] [color=#000000][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261524_484819_2841832_3.jpg[/img] [size=18px]如上图浓度为0.2ug/ml的14种有机磷农药混标,我想请问:[/size][/color] [color=#000000][size=18px]1,12.585min处,为什么毒死蜱和对硫磷重叠了?(用DB-17MS的柱可以改善分离度,但是到时乐果又难以出峰)[/size][/color] [color=#000000][size=18px]2,丙溴磷出峰时间应该在16min左右,但是图中15min到20min之间都没有峰出?[/size][/color]
yeluohammen 2013/12/31
谢谢52楼!我没有岛津GC2010关于FPD检测器的结构图。但是我最近看了安捷伦7890A的培训教材,发现安捷伦的789A的FPD检测器有尾吹管路,这至少说明了有的FPD检测器需要有尾吹气!
秋月芙蓉
第1楼2013/12/18
气相色谱的常见问题
分析甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样,响应较低,灵敏度差,如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬管,都将大大提高灵敏度。
从表中可看出,乙酰甲胺磷采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样,峰面积为3681.1,比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍,将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管,再进样丙酮配制的乙酰甲胺磷标准溶液,峰面积为9074.2,比普通衬管大了30倍,可见衬管活性点的吸附有多强。而甲胺磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷相比较而言,衬管的吸附稍弱些,在日常工作中,可从色谱峰的峰面积上看出是否吸附点在增强,及时更换衬管,对于强极性农药可使用高惰性、低流失、热稳定性好的衬管可减少对它们的吸附,从而提高方法灵敏度。