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(*_*)岛津AA-6300C,大家帮忙看看我做 Cr 的结果(*_*)

  • 汉之广矣
    2013/12/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)



  • 如题

    用的是一次线性,结果为abs=0.079785 Conc+0.03665 r=0.9990

    每个标液我都测的是三次,最多重复次数设置的四次,不过所有标液都只三次就达到要求了,而且线性也还不错

    我的问题来了

    1、只看标液,请问这个可以不呢?其中标准空白行不行呢?背景行不行呢?——这个我没加基改

    2、大家看样品空白,居然有0.51的吸光值,很是郁闷,其实我以前是用PE的,配的标液浓度是10、20、30、40ppb,那样的话,像这种高样品空白吸光值也是很低的,但是岛津他的灵敏度太高了,只能配10ppb以下的,这样造成空白吸光值都那么高,进而造成下面的样品居然全是负值——请问这个怎么破啊?

    3、大家看所有样品的RSD,全部都是10以上,而且还是4针选三针相近的都是那么高的RSD,请问这个是怎么回事呢?标液为什么就没出现这个问题呢?而且样品我是消解后稀释的50倍,感觉不会因为粘度而造成进样误差啊,另外标样和样品都是选择的直接进样,10ul——为什么不显吸5ul稀释液,再吸10ul样品,这样好用稀释液把样品冲出去,是因为只能标液能设置,样品不能设置——或者是我设置不来,请看我其他提问。

    4、从样品的背景吸收来看,和标液都有所差异,这些又能说明什么问题呢?

    5、还有很多问题我没看出来,希望大家踊跃回答啊,谢谢

    最后祝大家冬至节快乐~
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  • yxhshu

    第1楼2013/12/22

    有两个办法:
    1.线性范围不高,那你可以尝试把标准空白和样品进样量减少就OK(样品5uL+稀释液15ul,也可以改成2+18),之后再换算回来。
    2.加入基体改进剂,信号响应会有所降低,可以适当扩宽线性范围!
    你可以试试。。。

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  • yxhshu

    第2楼2013/12/22

    如果还不行,那就只能调节灯电流,光电倍增管电压或是升温条件来扩大线性范围了

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  • abcpgf

    第3楼2013/12/22

    应助达人

    感觉RSD有点高,说明你的读数偏差或者说波动有点大,最好加基改对比一下。

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  • 汉之广矣

    第4楼2013/12/22

    谢谢回答

    我觉得10ul已经很少了,怕再少进样就不准了

    另外灯电流默认的就是10mA,调小后对灯有影响不呢?因为这么高的灵敏度,感觉灯电流至少要降到5才行

    其实我是想用次灵敏线

    很想知道其他岛津用户测Cr是怎么个情况

    yxhshu(yxhshu) 发表:如果还不行,那就只能调节灯电流,光电倍增管电压或是升温条件来扩大线性范围了

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  • xiaoyujin

    第5楼2013/12/23

    我用的岛津的液相。确实线性范围就是到10ppb吧,如果用的酸不好,确实空白的值很高,这样测的结果意义不大。换酸吧。

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  • xiaoyujin

    第6楼2013/12/23

    并且我感觉他的自动稀释功能不是特别准确。

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  • 汉之广矣

    第7楼2013/12/23

    我用的不是自动稀释啊,我用的是手动稀释。

    我说想的问题是:你们加基改是怎么加的呢?是配制前直接加到标液、样品里面的,还是在后来吸样进样的时候加的呢?因为在标准曲线设置里面可以设置稀释液、基改的位置和进样体积,而且在参数设置里面可以设置ACS的进样顺序,我设置的是 稀释液5ul,然后基改5ul,再然后标液10ul,但是只有标液是按照这个顺序设置的,而样品是直接只吸样品10ul

    请问这是怎么回事啊?是我那里设置错误了吗,另外我才开始用岛津的原子吸收,对于软件还不是很熟悉,请问我该怎么设置啊?

    xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:并且我感觉他的自动稀释功能不是特别准确。

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  • 汉之广矣

    第8楼2013/12/23

    感觉他这个灵敏度也太高了吧,药典上面好像是0~80ppb还是40ppb的,而且我配制的8ppb就达到了0.6的吸光值

    请问你用岛津原吸测Cr 是什么条件啊?

    能分享一下么?

    xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:我用的岛津的液相。确实线性范围就是到10ppb吧,如果用的酸不好,确实空白的值很高,这样测的结果意义不大。换酸吧。

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  • 汉之广矣

    第9楼2013/12/23

    不知道怎么设置加基改,只有标准曲线设置后能先吸5ul稀释液,再吸5ul基改,再吸10ul标液

    可是到了样品和空白那里,他就只吸样品10ul,其他的都不去吸了

    请问这个是怎么设置让样品也能吸稀释液和基改啊

    才开始用岛津的仪器和软件还不是很熟悉,不知道怎么设置

    谢谢回答~

    abcpgf(abcpgf) 发表:感觉RSD有点高,说明你的读数偏差或者说波动有点大,最好加基改对比一下。

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  • xiaoyujin

    第10楼2013/12/27

    就是用的他那个cookbook上推荐的方法。你用的什么石墨管?

    汉之广矣(v2693958) 发表:感觉他这个灵敏度也太高了吧,药典上面好像是0~80ppb还是40ppb的,而且我配制的8ppb就达到了0.6的吸光值

    请问你用岛津原吸测Cr 是什么条件啊?

    能分享一下么?

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