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分光光度计不能调零自检三部曲

  • 夕阳
    2013/12/26
    x射线仪器
    • 私聊

紫外可见分光光度计（UV）

  • 近期，遇到几起仪器不能调零的故障，尤其在紫外区更甚。经过检查，仪器本身没有什么问题，故障原因在比色池，溶剂和光源三个方面；为此我写了一个简单的用户自检三部曲，供使用紫外分光光度计的版友参考借鉴。

    仪器种类：双光束分光光度计
    仪器设置：测量模式为吸光度（ABS），波长设定在250nm，狭缝2nm左右即可
    仪器准备：仪器开机预热10分钟即可

    （一）判断仪器本身的问题（见图-1）



    图-1 样品室内不放置任何物品（空载状态）

    （1）样品室内的样品池架上任何物品也不放置
    （2）进行调零操作，看看仪器是否可以校正到零点。
    （3）如果仪器可以调整到零点，说明仪器基本没有什么大问题。
    （4）如果仪器在此状态下仍然不能调零，首先要检查光源灯是否本身损坏或者没有起辉（仪器参数设置不当）。如果光源正常，恐怕就要联系仪器厂家了。

    （二）判断比色池的问题（见图-2）



    图-2 样品室放置空的比色皿

    （1）仪器在空载状态下调零后，参比侧和样品放各放置一个空的石英比色皿；并记录吸光值是多少；正常情况下，此值应该小于0.07ABS；如果稍稍大一些也是容许的。在此情况下仪器应该是可以调零的。
    （2）如果仪器不能调零，且吸光值很大的情况；首先是比色皿的问题，不是内壁被严重污染就是池子为劣等产品。其次是光源问题，大多为氘灯老化能量不足造成的，可以通过更换新氘灯加以判断。这种情况多发生在检测器为半导体检测器类型的仪器上，因为半导体检测器对于紫外区原本就不灵敏之故。

    （三）判断溶剂的问题（见图-3）



    图-3 样品室放置盛有溶剂的比色皿

    （1）如果上述两步骤判断没有问题，则要将盛有溶剂的两只比色皿分别放置于参比和样品光路上。并记录在未调零前的吸光值。
    （2）实施调零步骤；如果不能成功，则要检查溶剂的性质；因为有的溶剂在紫外区的吸光值是很大的，远远超出仪器的动态测量范围（3ABS以上），所以造成仪器不能调零。一般常用溶剂的波长使用范围见图-4所示。
    （3）还有一个隐患，就是氘灯能量下降，加之溶剂的吸光值太大，造成超出仪器的动态放大范围的结果。这点是许多仪器使用者往往忽略或不甚理解的地方。

    图-4 几种常用溶剂的最低使用波长范围表

    小 结：

    以上三部曲，仅为仪器不能调零的常见故障原因的简单的判断步骤，一般的仪器操作人员均能胜任。
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    +关注 私聊

  • tutm

    第1楼2013/12/26

    不错的经验总结，于使用者自行检查很有用的。这些做完不行再找仪器商可以省不少口舌。
    顺便提一下，蓝色图片中“（5）乙烷”可能有误，那是气体，一般不可能用作溶剂，可能是乙腈吧？

0
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  • uv-vis

    第2楼2013/12/26

    多谢anping老师的总结
    学习了

    比色皿还有一种情况 在紫外区错用了玻璃比色皿 也是无法调零的

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  • 夕阳

    第3楼2013/12/26

    应助达人

    谢谢屠老师的提醒啊！真细心！

    刚才查了，是我的笔误，应该是己烷，不是乙烷！已经更改啦！再次 表示感谢，屠老师不愧为老师，真的很细心哟！

    tutm(tutm) 发表:不错的经验总结，于使用者自行检查很有用的。这些做完不行再找仪器商可以省不少口舌。
    顺便提一下，蓝色图片中“（5）乙烷”可能有误，那是气体，一般不可能用作溶剂，可能是乙腈吧？

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  • 夕阳

    第4楼2013/12/26

    应助达人

    我也是这个意思，初稿忘了突出，已经修改补充完善了。谢谢。

    uv-vis(uv-vis) 发表:多谢anping老师的总结
    学习了

    比色皿还有一种情况 在紫外区错用了玻璃比色皿 也是无法调零的

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  • tutm

    第5楼2013/12/26

    呵呵，安老师的作品总是要认真看下的，有很好的学习内容啊。

    夕阳(anping) 发表:谢谢屠老师的提醒啊！真细心！

    刚才查了，是我的笔误，应该是己烷，不是乙烷！已经更改啦！再次 表示感谢，屠老师不愧为老师，真的很细心哟！

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  • zyl3367898

    第6楼2013/12/27

    应助达人

    安老师的经验很好，上次紫外不能调零，工程师就是先让这样试着调零，不行了再来维修。

0
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  • qq493948013

    第7楼2013/12/30

    很好的经验，谢谢分享

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  • merrymaker

    第8楼2013/12/30

    我怎么看不到图—4呢

0
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  • 武灵

    第9楼2013/12/30

    很好很实用的原创，果断收藏并分享。

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  • wulin321

    第10楼2014/01/03

    应助达人

    这个好 很多实验室都用得到

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