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压片前的研磨如何防止引入污染

lollipop

2014/01/21

X射线荧光光谱仪（XRF）

最近定性扫描一个纯物质中所含的杂质，选取了几个供应商的产品，想比较下这几家产品中所含杂质及其相对含量大小，

但用玛瑙研钵磨粉担心引入Si，用碳化钨球磨有可能引入W，所以比较头疼，问问大家有没有这方面的经验和好的意见？

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仗剑少年游

第1楼2014/01/21

看来你的材料比较硬！

什么状态？粉末还是块状？
lollipop(chengyi0724) 发表:最近定性扫描一个纯物质中所含的杂质，选取了几个供应商的产品，想比较下这几家产品中所含杂质及其相对含量大小，

但用玛瑙研钵磨粉担心引入Si，用碳化钨球磨有可能引入W，所以比较头疼，问问大家有没有这方面的经验和好的意见？

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lollipop

第2楼2014/01/21

比较脆的颗粒
仗剑少年游(yue_qiu) 发表:看来你的材料比较硬！

什么状态？粉末还是块状？

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sonne86400

第3楼2014/01/21

那不行用材料包裹下仿制污染到样品不知道锡箔纸行不行

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lollipop

第4楼2014/01/21

包着用研钵研磨？
sonne86400(sonne86400) 发表:那不行用材料包裹下仿制污染到样品不知道锡箔纸行不行

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sonne86400

第5楼2014/01/21

是的不知道此方法是否可行
lollipop(chengyi0724) 发表:包着用研钵研磨？

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仗剑少年游

第6楼2014/01/22

如果不硬，我感觉不用考虑引入污染的问题吧？
lollipop(chengyi0724) 发表:比较脆的颗粒

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lollipop

第7楼2014/01/23

但要磨成粒度一致吧，我是要测相对含量大小的，比较cps高低。否则粒度效应会影响荧光强度的
仗剑少年游(yue_qiu) 发表:如果不硬，我感觉不用考虑引入污染的问题吧？

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sweetapple986

第8楼2014/01/24

分析纯物质中的杂质，以XRF的恐怕有些难度，如果要定量分析用粉末压片法就更不靠谱了。

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玉米馒头

第9楼2014/01/25

应助达人

楼主可以实验看看，试样没那么容易被碳化钨污染，即便有的话，XRF扫描估计也看不到对应的峰，况且碳化钨引入的杂质也不仅仅是W，碳化钨也掺杂有其他金属。真要探讨碳化钨模具对试样的污染，估计得搬出MS吧。

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lollipop

第10楼2014/02/07

W 的峰应该是看不出的，所以准备用球磨机试验一下。
玉米馒头(alhoon) 发表:楼主可以实验看看，试样没那么容易被碳化钨污染，即便有的话，XRF扫描估计也看不到对应的峰，况且碳化钨引入的杂质也不仅仅是W，碳化钨也掺杂有其他金属。真要探讨碳化钨模具对试样的污染，估计得搬出MS吧。

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