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【求助】液相色谱突然出现倒峰

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 我的液相突然出现倒峰,紧挨着主峰,以前做样挺好的,就这几天突然在主峰后面出现倒峰,出峰时间也延迟1min了,柱压还可以,都是83-86bar,走的是恒流,40:60乙腈和水+0.1%磷酸水,溶剂也是这个,已经影响到主含量了,求助各位大侠给支支招。

zhoujin83 2014/02/11

我觉得可能是色谱柱脏了,用10%异丙醇倒冲一夜看看。 要不也有可能是稀释剂被污染了,重配个稀释剂看看。

  • 该帖子已被版主-三人行加3积分,加2经验;加分理由:悬赏补贴
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  • doczheng

    第1楼2014/02/11

    换根色谱柱试试

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  • zhoujin83

    第2楼2014/02/11

    我觉得可能是色谱柱脏了,用10%异丙醇倒冲一夜看看。
    要不也有可能是稀释剂被污染了,重配个稀释剂看看。

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  • zhaohua8011

    第3楼2014/02/12

    将所用的试剂溶液重新配制看看!

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  • lm115

    第4楼2014/02/12

    可能是流动相污染了,混入杂质,出现了负吸收。

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  • 有水有渝

    第5楼2014/02/12

    应助达人

    最好能上个图,如果倒峰与主成分峰有足够的分离度,可以通过积分处理。走一个溶剂看看,如果溶剂没有倒峰,把以前检测的样品在相同条件下也进一个看看,如果以前的样品没有倒峰,现在的样品有倒峰,做就要调查产品质量了,如果两者都有倒峰,那再考虑分析方法的影响。

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  • 三人行

    第6楼2014/02/13

    溶剂也有倒峰,检查一下配制流动相的溶剂是否有问题?

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  • youlemei

    第7楼2014/02/13

    感谢大家!已经解决了,是色谱柱用的时间太长了,我用1:9乙腈和水冲一天,又用纯甲醇冲一晚上,第二天就好了,再次感谢!

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  • dooby

    第8楼2014/02/18

    是不是色谱柱的问题

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  • hujiangtao

    第9楼2014/02/18

    应助达人

    还是柱子脏了

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  • dooby

    第10楼2014/02/19

    应该是色谱柱的问题

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