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NIST SRM 2582电热板提取法测试结果怎么都偏低？各位有什么诀窍不？

Paladin

2014/02/20

有没有版友使用NIST SRM 2582做标准参考物质，各位测的数据怎样？我这边用电热板提取法做，数据都在180左右，离它的推荐值208.8 ± 4.9 好远...这是怎么一回事？

分
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tang566

第1楼2014/02/20

应助达人

我们用微波消解，测的结果在180左右，这个样品比较难测。

你们用AA吗，用AA测一下，看结果怎么样。

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Paladin

第2楼2014/02/20

我用的是icp-oes 热点6300
tang566(tang566) 发表:我们用微波消解，测的结果在180左右，这个样品比较难测。

你们用AA吗，用AA测一下，看结果怎么样。

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Paladin

第3楼2014/02/20

你赶酸没有？没赶酸测试结果更低
tang566(tang566) 发表:我们用微波消解，测的结果在180左右，这个样品比较难测。

你们用AA吗，用AA测一下，看结果怎么样。

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千层峰

第4楼2014/02/20

有做方法验证吗？
是方法本身的回收率低？还是其他原因？

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依风1986

第5楼2014/02/20

应助达人

我都习惯微波消解，称取0.1g+/-0.005g,加10mlHNO3，微波消解，定容100ml(k考虑酸度与工作曲线酸度匹配），上ICP-OES测都在190mg/kg,满足CPSC-CH-E1003-09.1中要求+/-15%偏差回收率

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abcpgf

第6楼2014/02/20

应助达人

推荐方法是什么前处理，很可能是没消解好。

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N/C

第7楼2014/02/20

内标法试试，这个标准品的物理干扰挺大的，不容易消解好。

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tang566

第8楼2014/02/20

应助达人

没有赶酸。
Paladin(xn880324) 发表:你赶酸没有？没赶酸测试结果更低

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tang566

第9楼2014/02/20

应助达人

你们测CPSC-CH-E1003-9.1标准，定容体积都是定容到100ml吗？
依风1986(xurunjiao5339) 发表:我都习惯微波消解，称取0.1g+/-0.005g,加10mlHNO3，微波消解，定容100ml(k考虑酸度与工作曲线酸度匹配），上ICP-OES测都在190mg/kg,满足CPSC-CH-E1003-09.1中要求+/-15%偏差回收率

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Paladin

第10楼2014/02/20

有使用内标...
N/C(v2687475) 发表:内标法试试，这个标准品的物理干扰挺大的，不容易消解好。

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