石墨炉测定土壤中的Cd，双峰，背景大，出峰时间延迟

你说的白色絮状应该是没消解完全，肯定会影响结果

恩，我也一直怀疑是不是硅酸盐之类的，下次再加一遍氢氟酸试试。。

其实我是同时测定土样中的Cu,Zn,Pb,Cr,Cd,Ni。。除了Pb，Cd。其余元素用火焰测。

现在的测定情况是，Cu，Zn，Ni测得比较准，Cr偏低。

Pb在标样中的浓度其实是比较大的，我用火焰试过，也能测得比较准。

还有一个问题，用GFA测Pb时，由于Pb浓度较大，需要再稀释，结果发现稀释后的消解液用石墨炉测定Pb时，背景就很低（Abs<0.02）。。而1#中我把Cd的进样量调成2微升，背景依然很大，这是为什么呢？

应助达人

建议你考虑仪器的升温程序

应助工程师

看峰形，象是背景扣除过度

应助达人

进样体积太小了不好，另外请问灰化温度、时间是如何设置的？由于镉是低温元素，而500度对它就很高了，应该加基体改进剂的

①GFA测铅的背景比镉的要低，是因为铅经过了稀释，干扰物质也同样稀释了，背景自然及降下来。镉曲线才0~2ppb，土壤称样量不用0.5g吧，样品量大消解难完全。煮紧粘稠后再加纯水3ml煮至近干，重复两次，这是为了将酸尽量干走（酸与水形成共沸物）。测试时要加基改。

②Cr偏低，多数是因为未按标准加入氯化铵和盐酸，这对多数土壤的效果可能不明显，但却是有些标样不加就是偏低。

③ 铅，一般土壤中的铅浓度都比较高，如果仪器扣背景能力尚可，可以不用萃取，直接火焰法，但不扣背景时测定值肯定偏高，翻倍也不奇怪。

④ 标准中要求消解物全量转移定容，其实定容后有絮状沉淀是很正常的，也不是没消解完全的表现，就算加很多氢氟酸也不能除尽。如果消解一份样25ml测定六个元素，样液量很有限，且底部明显浓度不均。我试过过滤定容，感觉还可以，标样能测准。

非常感谢！

①关于Cr浓度偏低，我后来加了单独消解了四份土样（0.5g），按标准加了氯化铵和盐酸，可是结果还是稍有偏低，回收率不到80%。有人说是高氯酸会和Cr生成CrOCl后挥发损失，建议用双氧水代替高氯酸（第四版《水和废水监测分析方法》P346 也有这种说法），后面的实验我要做一下对比。。

②你的第一条建议给我的启发很大，一直想把酸赶尽又怕干烧重金属会有损失，下次试一下你的方法。

③请问您过滤的时候使用的是普通的滤纸？滤纸事先会处理一下吗（酸泡？）？ 一直担心辛苦消解出来的元素又被滤纸给吸附了，所以之前都是静置沉淀之后再测试。。。O(∩_∩)O~

④我尝试了用2%磷酸氢二铵做基改（样品20微升+基改10微升），测Cd灰化温度选择的是500℃，背景值还是很大。。最奇怪的是我单独进超纯水20微升+基改10微升，结果还是会有一个大的背景峰（难道药品有问题？样品瓶污染了？）。如果是进30微升超纯水就很正常，什么都没有。

那换一种背景扣除？或者不扣背景？我不太懂。

是不是样品峰被扣成倒峰了？？（如果这样的话，是不是也可以解释为什么出峰时间延迟的现象了？）

还有背景的产生是不是因为酸没有赶尽的缘故？据我观察，现在做消解液的时候，在升温到灰化阶段的时候会有比较大的一阵烟从石墨管冒出

应助达人

看来加基改以后背景很高的问题出在基改本身上了。我觉得镉背景高些也没有大不了，关键是你原帖中谱图的峰形不对。实际上我测镉的背景也很高，比样品高得多，但是峰形好，测定结果也是可以的