maxwell
第2楼2006/09/04
呵呵,是我没交代清楚;
现在已经测的这个样是纯相(A相),但结晶不够好(即电子衍射不清晰);
另一个样(待测)是B相为主,可能含有A相(XRD图仅可检测到B相,因为在这个样品中A相很少,但从形貌上看可以推测其中含有A相),所以有这个想法,用同一根纳米线的晶格像来确认。
补充:
1.A 相和B相的区别主要在B相没有A相110和200的峰;
2.如果仅是检测到了d 值为0.7nm,即110的晶格像,并不能说明问题,因为它还有个C相,这个地方XRD会出峰,而者的区别在200处;
呵呵,太复杂了,不知道是否描述清楚了~
maxwell
第4楼2006/09/04
呵呵,老大不要晕阿~
A相的结晶不够好,不好拍电子衍射。
下午我去试了一下,结果不是很理想,晚上我得好好想想,仔细分析一下图在说。
由于以前也没有人像我这么要求大角度的旋转样品,经验不足,呵呵,虽然不够理想,不过已经很感谢他能按我的要求做了。
主要是自己对HRTEM不熟,刚才回来的时候我在想,是不是方向转反了
顺便问一下:转动时alpha和beta是朝哪个方向?
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这里重新叙述一遍,如果还是不清楚就算了,改天文章整理好了再贴些图来讨论。
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样品1#,已测XRD,SEM,和HTEM,确定A相,
样品2#,由XRD只能确定B相,没有检测到A相,但能从SEM中看到含有与样品1#中A相同形貌的纳米线(注:B相的颗粒明显不同于A相,虽然我可以判断出A和B相,但发文章的时候不能我说是就是阿),因此,希望能找到一根纳米线(很容易找),通过旋转样品,如果能得到110、200和310的晶面,那就一定能说明问题了。
至于C相,挺常见的,但根据我的经验,在所合成的体系中是不大可能会出现的。但目前尚无人明确说明不会出现,所以必须用HRTEM来排除。由于C相与A向在第一个峰0.7nm处几乎重叠,所以,需要用A相的200(约0.5nm)来排除C相。