气相色谱(GC)
wazcq
第1楼2014/11/03
就在水浴中取样
qqqid
第2楼2014/11/04
手动顶空不太容易做好线性和精密度。注意取样进样针要用气密针,这个针还要预热,顶空瓶容积要一致,加样量要准确,顶空瓶加样后密封要好,顶空瓶隔垫不仅要求不漏气,也不能吸附样品。进样手法也要熟练才行。
第3楼2014/11/04
还要注意空白水的本底是否干净,实验室空气是否干净,避免标样操作时污染空气。
路過人間
第4楼2014/11/04
空白有没有影响很重要的,顶空瓶就一直放在水浴里面恒温,取完样品进样要迅速,进样手法要统一,一个顶空瓶不能进太多针。。。
zyl3367898
第5楼2014/11/04
照4楼的试试。
rosebee188
第6楼2014/11/04
感谢大家!今天又做了一天,手动进样确实重现性不好,挑挑拣拣相关系数凑到3个9,但是最头疼的事带了个标准样品,检测结果整整高了30%,我直接晕点了。主要原因:1.顶空瓶为100毫升的生理盐水瓶,洗净后120度烘烤2个小时。2.顶空瓶的溶剂可能不一致。3.容量瓶、吸管、移液管等是蒸馏水直接洗净晾干用的,可能有吸附干扰。4.纯水中三氯甲烷、四氯化碳有本底,煮沸20分钟后有所降低但是不能完全去除。5.连续进3针空气,本底很低,可以忽略。大家还有什么好的建议啊!多多指教。
第8楼2014/11/04
盐水瓶的容积很难一致,挑一些容积差不多的瓶子来做,或者定做一批容积一致的瓶子。
安平
第9楼2014/11/05
空白测试正常么?
支点
第10楼2014/11/05
手动顶空时我会把进样针也放在烘箱里加热,进样速度要快,都是细节
第11楼2014/11/05
这个项目不好做,论坛里有这样的帖子,楼主搜一下。
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