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硒前处理，及上机问题

  • wodehisense
    2014/11/04
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 第一次开展食品中硒元素检测，遇到这么几个问题求助大家。第一，样品中微波消解后赶硝酸至近干加6mol/盐酸5ml，继续加热还原，一直是黄绿色没有变到无色可以么，定容后是无色？再就是微波消解过程中没有加双氧水可以么？第二，上机检测的时候标样空白荧光值四千多，早上做的硒标液的线性还行，可是下午就出问题了，蠕动泵出现了不工作的现象，只能点急停或关机重来，最后我们是吉天的AFS-930
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  • huangza

    第1楼2014/11/07

    应助达人

    硒元素我们还没有开展，不过样品消解可以加少量过氧化氢的，消解液一般是透明，稍带黄绿色。
    空白荧光值太高，是否有污染或者酸的问题。

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  • shuizhaodeshui

    第2楼2014/11/07

    我之前做过，原子荧光的话空白值一直都是偏高的，你的四千多有点大，很大的原因是你的酸不够纯，一定要用优级纯，正宗厂家的，否则对仪器影响很大，一定污染了管路，很难清洗的；颜色是不是无色这个影响不大，一般最终的颜色是黄绿色，并不是传说中的无色

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  • lingyi509

    第3楼2014/11/30

    标样空白四千多，绝壁是污染了呀，楼上的说得没错，估计是酸不纯，要不就是器皿污染了。

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