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用数据来探讨雾化室温度对灵敏度、稳定性、双电荷产率和多原子离子产率的影响

ICP-MS

  • 其实这个问题大家在调谐的时候都要碰到的问题,而且是调谐的时候必须要关注的问题,双电荷产率、多原子离子产率、低中高质量数的灵敏度及其稳定性(RSD)。大家关注这些问题涉及的有等离子体功率、采样深度、雾化效率等。而其中雾化这一块又不得不想到雾化室的条件。我以安家的7700x为例,其雾化室标配派尔贴制冷设备,且推荐其雾化室一般要维持在2℃的恒温,如果分析的是有机样品,且样品蒸汽压高的话,雾化室通常要制冷到-5℃。

    雾化室维持低温恒温到i处于底有什么好处呢,这方面的研究其实蛮多,一般大家都人为雾化室维持一定的低温状态保证了气溶胶的均匀性,提高等离子体的稳定性和离子化效率,提高灵敏度和保证了分析结果的稳定性(更小的RSD)。

    我以前只是被动的接受这些理论,虽然也观察到了一些现象,但是没有数据支撑总觉得不信服。于是,在某一个较为清闲的下午我试了试改变雾化室温度对双电荷产率、多原子离子产率、低中高质量数的灵敏度及其稳定性(RSD)的影响,看看这个影响有多大呢。

    具体方法就是以1ppb的含Li、Co、Y、Tl的调谐液为样品,在标准模式下,稳定半个小时后从低温逐渐升到较高的雾化室温度下其各个质量数的灵敏度、稳定性及双电荷产率、多原子离子产率的变化。每升到某一个温度后先稳定5min,在进行调谐。

    各个具体过程如下,温度是按照2、4、6、8、10、15、18℃进行变化的,各调谐图如下:

    1、2




    2、4




    3、6℃

    4、8℃

    5、10℃

    6、15℃

    7、18℃
  • 该帖子已被版主-我是风儿加10积分,加2经验;加分理由:原创先加分
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  • 阶前尘

    第1楼2014/11/30

    应助达人

    大家可能从以上调谐图上看不出什么变化,下面我把整理的具体数字给大家贴出来,估计差不多可以看出端倪了

    1、各个质量数灵敏度的变化:



    2、各个质量数的稳定性:



    3、讨论:

    灵敏度:随着温度升高,灵敏度大趋势是逐步降低的,但是温度如果维持在2~6摄氏度的话这个趋势不是很明显,而且对低质量数的影响更大。

    RSD:我个人觉得这个RSD基本上仍然在比较理想的范围呢,只有到18摄氏度的时候才变化明显。如果雾化室没有制冷设备的话,这个温度应该是维持在室温吧,一般室内温度都在20度左右了,所以缺少恒温雾化室其稳定性上应该确实要差些。

    双电荷离子和多原子离子的产率:在2℃~10℃之间这个变化不是很明显,但是当温度升到18摄氏度的时候多原子离子和双电荷离子其产率有增加趋势。

    最后,不管怎么说,如果没有温度恒定的雾化室,如果在室温下分析的话,室内温度的变化对其灵敏度和稳定性影响是比较大的。

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  • 该帖子已被版主-狼牛牛加5积分,加2经验;加分理由:总结最给力 看图挺累 不熟悉这软件看起来好累
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  • 我是风儿

    第2楼2014/12/02

    应助达人

    楼主还真的肯钻研哦

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  • zhouzhou65

    第3楼2014/12/02

    个人觉得这个实验没什么意义,仪器研发的时候工程师对这个问题进行了非常细致的研究,对于更高温度的探索也没意义,温度过高仪器也无法长时间的工作,没什么实际意义

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  • platinum

    第4楼2014/12/02

    楼主辛苦了,用数据说话,不人云亦云。

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  • timstoicpms

    第5楼2014/12/03

    如果接着做一组温度降低的对照试验:18 15 10 8 6 4 2,那就更完美了。

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  • 逃出格子

    第6楼2014/12/04

    不去评判实际操作中的现实意义,看楼主得初衷还是肯动手实践,至少这是我们应该看到的!总比每天键盘看帖要来得深刻

    zhouzhou65(v2930802) 发表:个人觉得这个实验没什么意义,仪器研发的时候工程师对这个问题进行了非常细致的研究,对于更高温度的探索也没意义,温度过高仪器也无法长时间的工作,没什么实际意义

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  • 黄教授AC

    第7楼2014/12/04

    那是的对,支持楼主,或许中动手实践中有发现一些问题,顿悟中某些机理,改变或者颠覆整个实验参数,也未必不可能哦

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  • 梅熙

    第8楼2014/12/10

    楼主是不是想说明没必要太纠结这个雾化室温度呢

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  • 阶前尘

    第9楼2014/12/10

    应助达人

    其实我本意只是想看看到底是不是有工程师说的那么夸张的,实验结果发现虽然有影响,但是也不是很大的影响

    梅熙(v2945816) 发表:楼主是不是想说明没必要太纠结这个雾化室温度呢

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  • 狼牛牛

    第10楼2014/12/15

    热电老款的X2好像没有制冷

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