许之秦 2015/04/10
今天用KB-5的30m*0.32mm*0.25μm的色谱柱试了一下,具体条件如下: 样品:乙醇中的乙二醇,体积浓度30%; 进样口:250℃;柱温60℃;检测器250℃;恒温分析 色谱柱流量:2ml/min,分流:150ml/min,进样量0.1微升: 这个条件下,乙醇饱和,乙二醇峰形极差,差不多三角形吧; 我用刚进过样品的针吸了0.5微升的空气又重新进了一针,色谱图如下: [img=,750,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504101535_541483_1856270_3.bmp[/img] 感觉楼主的分析可能存在以下问题: (1)样品浓度过大;进样量是不是有点多? (2)分流不够; (3)色谱柱温度是不是调整一下,我用的是非极性的柱子,柱流速2ml/min时候,柱压大概在0.08MPa;或者就直接换个柱子试试