第27期草根比对之配标液
我参加了仪器信息网的第27期草根比对,用的是NY/T 761-2008方法,有网友已经帖出有机磷与有机氯的做法,我从其它方面谈一下草根比对的做法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
1.4实验条件
有机磷检测条件 色谱柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
已经有网友详细介绍了有机磷和有机氯的做法,我现将实验过程简单介绍一下。
1.5实验过程
我接到的盲样为25号,接收到塑料离心管包装的盲样后,先检查塑料离心管有无破损,样品有无撒漏现象。
准确称取空白样品25.0g。
分别用50mL乙腈多次清洗塑料离心管,将两个加标样品转移至烧杯中;空白样品加入50.0mL乙腈。
将匀浆过样品过滤到具塞量筒中,收集滤液。过滤前用纯水湿润滤纸,过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。
过滤结束后震荡1分钟,静置30分钟,分层后用大肚管吸取10ml乙腈相于小烧杯中。放入氮吹仪在80度水浴上氮吹近干。
氮吹近干时,加5mL丙酮。盖铝箔,在混匀器上混匀。
用一次性针管吸液。过滤膜后上机测定,有机磷前处理到此结束。
将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,淋洗液用刻度离心管接住,倒入废液缸。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内,用刻度离心管承接,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱,并重复一次。50度氮吹至2ml左右。正己烷定容至5mL,在混匀器上混匀,用一次性吸管移入2mL进样瓶内,上机测定。有机氯前处理结束。
2 农药标液的配制
2.1有机磷标液的配制
根据计算公式:标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量
质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至刻度。
①毒死蜱为4ug/ml与对硫磷为8ug/ml是同一瓶混标,按上述公式计算需吸250ul到10ml容量瓶,配制毒死蜱为0.1 ug/mL,对硫磷浓度为0.2ug/ml。
②马拉硫磷、水胺硫磷、敌敌畏的标液浓为10ug/ml,按公式计算需吸200ul到10ml容量瓶,配制为0.2ug/mL。
③二嗪农的标液浓度为12ug/ml,需吸200ml到10ml容量瓶,配制为0.24ug/mL。
④乐果的标液浓度为10ug/ml,需吸400ul到10ml容量瓶,配制为0.4ug/ml,配制完成后上机测定峰面积和保留时间。
2.2 有机氯标液的配制
质量浓度均为100ug/ml,有机氯的标液用正己烷稀释至刻度。
①α-六六六的标液浓度为4ug/ml与氟氰戊菊酯8ug/ml为同一瓶混标,需吸250ul到10ml容量瓶,α-六六六浓度配制为0.1ug/ml,氟氰戊菊酯浓度配制为0.2ug/ml。
②β-六六六、δ-六六六、γ-六六六,甲氰菊酯、百菌清、标液配制浓度为10ug/ml,需吸200ul到10ml容量瓶,配制浓度为0.2ug/ml。
③配制完成后上机测试峰面积和保留时间。
定容至容量瓶刻度。
配制标液。
wlj0300
第1楼2015/04/10
7种有机氯混标图谱
7种有机磷混标图谱
有机氯平行图谱
有机磷平行图谱
3结论
从气相方面来说,要保证数据准确,要从以下三个方面来注意:
1、基质配标液:我在网上看到有些网友用基质配标液,这是很有必要的,因为分析甲胺磷、氧化乐果等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样,响应较低,灵敏度差,回收率会高达200%,解决的办法是用同基质的样品溶液配制标准溶液,以解决基质效应。
2、高惰性衬管的使用:我之所以没用基质配标液,是因为我使用高惰性衬管来分析蔬菜中农药残留,可以降低进样口衬管带来的分析基质效应,保证分析的准确定量,做过回收率,都在范围之内。