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什么原因会造成分析中色谱出峰后基线降到原点以下?

  • 荆棘鸟fiona
    2010/01/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 在色谱分析样品中,有时会出现化合物出峰后基线忽然下降到原点以下,再次进样后,不再出峰,这是什么原因造成的?该如何处理?
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  • 荆棘鸟fiona

    第1楼2015/06/24

    原因
    进样后,色谱出峰后基线降到原点以下,与样品量、气体流量、检测器灭火有关。如:
    ①样品量过大;
    ②载气流速过高;
    ③氢气、空气断路使氢火焰熄灭;
    ④氢气流因受冲击而阻断灭火;
    ⑤气化室死体积过大;
    ⑥喷嘴堵塞或检测器受污染。

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  • 荆棘鸟fiona

    第2楼2015/06/24

    解决方案
    针对样品分析时,色谱出峰后基线降到原点以下的情况。
    首先,查看检测器是否灭火,如果灭火,需要重新点火来恢复正常;
    其次,用流量计测试载气是否漏气,并消除泄露点,测试载气流量是否符合规定,载气流量过高也会引起基线降到基线以下;
    第三,样品量是否过大,过大仪器保护也会引起灭火,应减少进样量;
    如果通过以上方案,问题还没有排除,则应检查喷嘴是否堵塞或污染,清洗喷嘴;检查检测器是否受污染,清洗检测器。

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  • 荆棘鸟fiona

    第3楼2015/06/24

    案例分析
    ①空气泄漏导致基线逐渐下降
    对一批样品进行分析,FPD连续工作几天后,突然响应降低,样品出峰后基线降到原点之下,见图1检查进样量及浓度与以前分析无差异,说明进样正常;观察氮气压力表,压力正常;用流量计测试空气流量(或查看EFC流量显示),发现变小,用皂液测试空气出口与仪器接头,发现有泄露,重新拧紧接头,消除泄露点,检测器重新点火,进行样品分析,出峰正常,见图2。


    图1 空气流量减小导致基线逐渐下降的色谱图



    图2 正常色谱图

    ②检测器灭火导致基线突然下降
    PFPD测定甲胺磷,甲胺磷出峰后,基线突然降到原点以下,见图3。查看发现PFPD灭火,检查氮气压力,压力正常,检查空气发生器,压力正常,检查氢气发生器,无输出压力,氢气发生器电源松动而断电,引起基线突然降到原点以下。重插电源启动氢气发生器,氢气压力升至规定值,PFPD点火,进甲胺磷标液,出峰正常,见图4。


    图3 氢气无压力后基线降到基线以下的色谱图




    图4 正常状态(B)色谱图

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