气相色谱(GC)
荆棘鸟fiona
第1楼2015/06/24
原因待测化合物保留时间(tR)正常,但灵敏度降低,与进样技术、进样口状态、系统气密性、色谱柱污染、检测器等有关,但很少是进样口或载气气路漏气导致,因为一般情况下载气泄漏都会导致tR漂移。具体有如下原因:①如果手动进样,可能是进样技术不佳导致;如果是自动进样,则可能是进样针吸取样品体积变小导致;②进样针漏气或堵塞;③氢气阀不稳;④进样口温度降低;⑤色谱柱污染,基线抬高或衰减值太低;⑥ ECD进样量太大;⑦检测器本身灵敏度过低。
第2楼2015/06/24
解决方案气相色谱分析中遇见色谱峰保留时间正常,灵敏度降低,首先要考虑进样方面,要保证进样量一致,检查进样针是否堵塞,避免因进样量减少而出现灵敏度降低的现象;查看进样口温度有无降低,温度降低气化不完全,也会造成灵敏度降低;检查色谱基线有无因色谱柱及系统污染而抬高;检查仪器信号衰减值是否设置太低而引起灵敏度低。如果以上情况均正常,就应测试检查燃烧气路氢气、空气是否漏气,并测试气体流量是否稳定。
第3楼2015/06/24
案例分析PFPD检测19种有机磷农药,发现与一周前的图谱色谱峰保留时间(tR)一致,但灵敏度降低,峰面积很小,见图1。检查进样量,与以前分析时无差异,检查进样针,无堵塞情况;观察仪器EFC,氮气、空气、氢气流量正常,没有警示,说明气体无泄漏;检查前后基线,发现没有抬高或降低的变化,说明系统无污染;查看信号衰减值,发现衰减值被由10更改为8,比以前分析时小100倍,重新设置衰减值为10,进样响应提高,色谱峰正常,见图2。
图1 衰减值为8时19种农药标准溶液色谱图
图2 衰减值为10时19种农药标准溶液色谱图
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