食品重金属及有害元素检测
萤火虫的春天
第1楼2015/07/01
这是我用0.45微米水系滤膜过滤了一下,溶液就澄清了,颜色还是淡绿色,滤头上看不出明显的东西,但是这是不是说明消解不充分,对结果会有影响呢
titi
第2楼2015/07/01
我也怀疑是消解不充分~
qq250083771
第3楼2015/07/01
消解的时候应该是白烟冒离瓶口 溶液澄清如果不澄清继续加硝酸 高氯酸 直到澄清为止看了一下你那个应该没啥问题黄色属于正常先测一下看看吧
秋醉虞阳
第4楼2015/07/01
赶酸没有完全?
马踏飞燕
第5楼2015/07/01
楼主有没有微波消解设备呢,如果没有,那么建议消化的时候加1mL硫酸后重新200摄氏度,加硝酸继续消化,注意不要碳化就行,其他的按照您的方式继续消化,最后就OK了,祝您好运
zhushan
第6楼2015/07/02
在热的时候滴加几滴双氧水,冒黄烟说明消解不完全,如果是石墨炉,稍微浑浊不要过滤对测定结果影响不大,适当延长灰化时间就好了,也可以做做对比看下
第7楼2015/07/02
谢谢大家的回复,今天我又尝试一下,换了加热设备,改用那种石墨管式的,就是用的是玻璃管插在里面的那种,效果好多了,120度就可以基本消解完成,但是仍有一点点白色絮状,加热到180约20分钟,溶液已经变为淡黄色,180度开始冒大量白烟,最后白烟也减少了,我就关了。有种感觉,120度的时候,溶液还澄清一些,但是有不溶物。180度不溶物没了,但是溶液略有浑浊,难道还是消解时间不够吗?
第8楼2015/07/02
180度半个小时后是这个样子的,120度一个多小时后是棕色的,非常透明,但是漂浮有小絮状物。是不是我应该继续消解一段时间?还是如何处理
第9楼2015/07/02
听朋友说可能是有机质,不容易被消解,让我多加点酸继续,我120度加热了三个小时,一直也没什么浓烟再冒出了,白絮还是在,这些东西对测定的干扰大吗?图片不容易看出来,底部其实有一些
狼牛牛
第10楼2015/07/02
敞开消解是有这些问题,楼主有没有对比两种方式测定结果的差异?我感觉影响不大,消解那么久,消解应该比较彻底了。
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