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666、DDT实验的前处理操作的求解,海洋监测 第四部分

气相色谱(GC)

  • 小弟是新手刚接触这个行业,第一次检出气相色谱的实验,我的监测仪器是——安捷伦气相6890,我目前出在几个问题,在前处理中加入硫酸溶液的作用和硫酸钠溶液的作用(1:50)。还有就是如何让色谱图分离的跟好。 为什么空白中会有检出。 前处理中有哪些注意事项。请大家不吝赐教,畅所欲言。
    一、仪器检测参数
    检测仪器:GC-ECD
    柱子:30m*0.32mm*0.25umHB-5毛细柱
    进样口温度:260℃
    检测器温度:300℃
    进样模式:不分流
    进样量:2uL
    载气:1mL/min
    尾吹:60mL/min
    升温程序:初始温度80保持2min,以20℃/min升至210℃保持0min,15℃/min升至230℃保持3min,10℃/min升至260℃保持5min,后运行300℃保持3min。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • 安平

    第1楼2015/07/16

    应助达人

    加硫酸应该是净化作用。

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  • 安平

    第2楼2015/07/16

    应助达人

    是溶剂空白有干扰峰么?

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  • 雨木霖

    第3楼2015/07/16

    硫酸是净化萃取液的,避免萃取液中的一些有机干扰物。
    2%硫酸钠溶液是用来除去正己烷中的剩余的硫酸的。——硫酸进入色谱仪会对仪器造成很大的伤害

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  • 四十四

    第4楼2015/07/16

    硫酸是净化作用,硫酸钠是用来洗酸的,农残级的正己烷经过氮吹浓缩后也会有干扰的,处理的时候去掉空白值就好了,

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  • zyl3367898

    第5楼2015/07/16

    应助达人

    最后用什么溶剂定容,试剂空白中有杂峰吗?样品有各种基质,有杂峰也是难免的,只要不是试剂不纯造成的,就行。

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  • qqqid

    第6楼2015/07/19

    -5的柱子分离666、DDT不太好,用-1701或者-35的柱子分离度会好很多,分析时间也缩短不少。

    另外,进样量最好1uL,2uL容易溢出衬管。

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  • zy越

    第7楼2015/07/20

    硫酸钠溶液有除去残余硫酸的作用,是什么原理吗?

    雨木霖(mickeylin) 发表:硫酸是净化萃取液的,避免萃取液中的一些有机干扰物。
    2%硫酸钠溶液是用来除去正己烷中的剩余的硫酸的。——硫酸进入色谱仪会对仪器造成很大的伤害

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  • zy越

    第9楼2015/07/20

    学校这边的这台气相很老了,很少有人用,因为现在都用气质。我是新手,所以用气相学习。1ul的相应太低了,对DDT而言,所以调成2ul。你说衬管会溢出,那衬管的容量是多少。

    qqqid(qqqid) 发表:-5的柱子分离666、DDT不太好,用-1701或者-35的柱子分离度会好很多,分析时间也缩短不少。

    另外,进样量最好1uL,2uL容易溢出衬管。

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  • zy越

    第10楼2015/07/20

    正己烷动容的。试剂空白中杂峰刚开始有,后面就没了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:最后用什么溶剂定容,试剂空白中有杂峰吗?样品有各种基质,有杂峰也是难免的,只要不是试剂不纯造成的,就行。

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