动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法
（Silibase™ C8/SCX）
一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样
品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)
三、应用范围
本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。
四、参考标准
农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》
五、实验材料
C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。
六、实验方法
1、样品提取
称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。
2、SPE柱净化
(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。
(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。
(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。
3、GC-MS条件
气相色谱-质谱仪；
色谱柱：HP-5MS
进样口：220℃
柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）
载气：高纯He，流速：0.9mL/min
进样体积:1μl
GC/MS传输线温度:280℃
溶剂延迟：8min
分析器温度：230℃
四级杆温度:150℃
七、实验结果
1、添加回收结果
实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。
表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果
| | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均回收率（%） | RSD(%) n=5 |
| 回收率（%） | 85.6 | 92.4 | 94.1 | 95.7 | 87.6 | 90.8 | 4.23 |
2、标准溶液色谱图
在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2
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