仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

酱香型白酒的色谱成分分析

气相色谱(GC)

  • 实验选取了70个酱香型酒样源于贵州省仁怀市茅台镇国台酒厂2012年一年产的7个轮次酱香型酒。这些轮次酒是第二个发酵循环至第八个发酵循环的酒糟上甑蒸酒所得,酒糟下窖封闭发酵一个月后取窖中层的酒糟上甑蒸酒,高温蒸酒,蒸馏温度高达40度以上。这7个酱香型轮次酒分别作为基酒放于干净陶瓷罐于库房存放。
    准备干净灭菌的玻璃瓶,分别在7个轮次酒的酒罐中取酒,每个轮次酒取10个样品,作为10个生物重复,分别标记酒的轮次以及编号。需要注意的是整个取样及存放酒样过程需避免空气、灰尘、金属离子、特别是塑料制品的污染,需要在洁净的环境下操作。
    气相色谱-质谱联用仪与毛细管柱均为AgilentTechnologies 生产,气相色谱分析中用到的色谱柱为PC-WAX,氮气的流速为2 ml∙min ̄1,未分流进样,采用程序升温,初温50 °C,稳定2 min后以4 °C∙min ̄1的速度升到230 °C,保持5 min。检测器的温度为250 °C。质谱分析中采用EI离子源,电离电压70 ev,离子源与接口温度均为250 °C,四级杆温度为150 °C,质量扫描范围为300-500 m/z。



    7个轮次酒中共检测到188个色谱出峰物质,包括定性物质与多种未定性物质,酱香型轮次酒中包含复杂的挥发性微量成分,从复杂丰富的微量成分中找到造成7个轮次酒之间风格与口感差异的关键性微量物质。

    不同发酵轮次酱香型酒GC-MS数据PLS图



    表1 70个轮次酱香型酒中的挥发性微量物质

    name

    名称

    时间

    Propanoic acid, 2-methyl-, ethyl ester

    异丁酸乙酯

    0.1415

    n-Propyl acetate

    醋酸正丙酯

    0.1993

    Acetic acid, 2-methylpropyl ester

    乙酸异丁酯

    0.5768

    Butanoic acid, 2-methyl-, ethyl ester

    2-甲基丁酸乙酯

    1.0831

    Acetaldehyde

    乙醛

    1.0851

    Butanoic acid, 3-methyl-, ethyl ester

    3-甲基丁酸乙酯

    1.3163

    Ethyl Acetate

    乙酸乙酯

    1.4845

    Butanoic acid, ethyl ester

    丁酸乙酯

    2.9852

    1-Propanol, 2-methyl-

    异丁醇

    4.2307

    1-Butanol, 3-methyl-, acetate

    乙酸异戊酯

    4.4682

    Butanoic acid, pentyl ester

    丁酸戊酯

    4.4856

    Pentanoic acid, ethyl ester

    戊酸乙酯

    4.6775

    1-Butanol

    正丁醇

    4.7328

    Formic acid, butyl ester

    甲酸丁酯

    5.2634

    1-Butanol, 3-methyl-, propanoate

    丙酸异戊酯

    5.8832

    1-Butanol, 3-methyl-

    异戊醇

    6.0483

    Pentane, 3-methyl-

    3-甲基戊烷

    6.1493

    1-Pentanol

    正戊醇

    6.1796

    Butanoic acid, butyl ester

    丁酸丁酯

    6.2256

    Pentanoic acid, butyl ester

    戊酸丁酯

    6.2834

    Pentanoic acid, propyl ester

    戊酸丙酯

    6.5105

    Hexanoic acid, ethyl ester

    己酸乙酯

    6.6873

    Butanoic acid, 3-methylbutyl ester

    丁酸异戊酯

    7.5873

    3-hydroxy-2-butanon

    醋翁

    7.7374

    Hexanoic acid, propyl ester

    己酸丙酯

    9.1584

    Pyrazine, 2,5-dimethyl-

    2, 5-二甲基吡嗪

    9.2171

    Propanoic acid, 2-hydroxy-, ethyl ester

    乳酸乙酯

    9.5275

    Heptanoic acid, ethyl ester

    庚酸乙酯

    9.5947

    Pyrazine, 2,3-dimethyl-

    2, 3-二甲基吡嗪

    9.8242

    1-Hexanol

    正己醇

    9.9596

    Butanoic acid, 3-methyl-, 3-methylbutyl ester

    异戊酸异戊酯

    10.389

    Pyrazine, 2-ethyl-5-methyl-

    2-乙基-5-甲基吡嗪

    10.8486

    2-Nonanone

    2-壬酮

    11.056

    Nonanal

    壬醛

    11.168

    Tetradecane

    十四烷

    11.331

    Hexanoic acid, butyl ester

    己酸丁酯

    11.752

    Acetic acid

    乙酸

    12.254

    Octanoic acid, ethyl ester

    辛酸乙酯

    12.579

    Furfural

    糠醛

    12.834

    1-Heptanol

    正庚醇

    12.977

    Pyrazine, 2,6-diethyl-

    2, 6-二乙基吡嗪

    13.055

    2,3-Dimethyl-5-ethylpyrazine

    2, 3-二甲基-5-乙基吡嗪

    13.096

    Pyrazine, tetramethyl-

    四甲基吡嗪

    13.430

    Benzene, 1-methyl-4-(1-methylethyl)-

    1-甲基-4异丙基苯

    13.636

    Acetic acid, octyl ester

    醋酸辛酯

    13.691

    Benzofuran

    苯并呋喃

    13.932

    Decanal

    癸醛

    14.252

    Benzaldehyde

    苯甲醛

    14.463

    2,3,5-Trimethyl-6-ethylpyrazine

    2, 3, 5-三甲基-6-乙基吡嗪

    0

    Butanoic acid, 2-methyl-, hexyl ester

    2-甲基丁酸己酯

    14.828

    Propanoic acid

    丙酸

    14.903

    Propyl octanoate

    辛酸丙酯

    15.034

    2-Nonenal, (E)-

    2-壬醛

    15.170

    Nonanoic acid, ethyl ester

    壬酸乙酯

    15.502

    1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-, acetate

    3, 7-二甲基-1, 6-辛二烯-3-醇醋酸酯

    15.704

    Propanoic acid, 2-methyl-

    异丁酸

    15.832

    1-Octanol

    正辛醇

    15.951

    2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-

    5-甲基-2-糠醛

    15.982

    Propylene Glycol

    丙二醇

    16.502

    2-Propenal, 3-phenyl-

    3-苯基-2丙烯醛

    16.596

    2-Undecanone

    2-十一酮

    17.139

    Phenol, 2-methoxy-

    2-甲氧基苯酚

    17.158

    Butyrolactone

    丁内酯

    17.277

    Benzoic acid, methyl ester

    苯甲酸甲酯

    17.376

    Butanoic acid

    丁酸

    17.502

    2-Furancarboxylic acid, ethyl ester

    2-糠酸乙酯

    17.519

    2-Acetyl-4-methylpyridine

    2-乙酰-4-甲基吡啶

    17.57

    Ketone, methyl 6-methyl-2-pyridyl

    2-乙酰基-6-甲基吡啶

    17.577

    Butyl caprylate

    辛酸丁酯

    17.724

    Benzene, propyl-

    丙基苯

    17.829

    Benzeneacetaldehyde

    苯乙醛

    17.826

    Nonanoic acid, propyl ester

    壬酸丙酯

    17.915

    Acetophenone

    乙酰苯

    18.071

    3-Acetyl-2,5-dimethyl furan

    3-乙酰基-2, 5-二甲基呋喃

    18.158

    Decanoic acid, ethyl ester

    癸酸乙酯

    18.429

    2-Furanmethanol

    2-呋喃基甲醇

    18.513

    Butanoic acid, 3-methyl-

    3-甲基丁酸

    18.711

    Butanoic acid, 2-methyl-

    2-甲基丁酸

    18.727

    1-Nonanol

    正壬醇

    18.865

    Octanoic acid, 3-methylbutyl ester

    辛酸-3-甲基丁酯

    19.008

    Undecanoic acid, ethyl ester

    十一酸乙酯

    19.938

    Pyrazine, 2-butyl-3,5-dimethyl-

    2-丁基-3, 5-二甲基吡嗪

    20.101

    Benzyl methyl ketone

    苯基丙酮

    20.217

    Naphthalene

    20.370

    Benzene, 1,2-dimethoxy-

    1, 2-二甲氧基苯

    20.464

    2H-1-Benzopyran-2-one, 3,4-dihydro-

    二氢香豆素

    21.539

    Formic acid, octyl ester

    甲酸辛酯

    21.644

    Benzeneacetic acid, ethyl ester

    苯乙酸乙酯

    21.997

    Benzeneacetic acid, 2-phenylethyl ester

    苯乙酸苯乙酯

    22.726

    Propanoic acid, 2-methyl-, 2-phenylethyl ester

    异丁酸苯乙酯

    22.727

    2-Tridecanone

    2-十三烷酮

    22.897

    Naphthalene, 2-methyl-

    2-甲基萘

    23.287

    Naphthalene, 1-methyl-

    1-甲基萘

    23.291

    Pentanoic acid

    戊酸

    23.402

    Hexanoic acid

    己酸

    23.408

    Dodecanoic acid, ethyl ester

    月桂酸乙酯

    23.944

    Phenylacetic acid propyl ester

    苯乙酸丙酯

    24.099

    Phenylethyl Alcohol

    苯乙醇

    24.963

    Naphthalene, 1,2-dimethyl-

    1, 2-二甲基萘

    25.689

    3-Phenyl-1-propanol, acetate

    3-苯基丙基乙酸酯

    25.898

    Naphthalene, 1,6-dimethyl-

    1, 6-二甲基萘

    26.067

    Naphthalene, 2,6-dimethyl-

    2, 6-二甲基萘

    26.07

    1-Decanone, 1-phenyl-

    1-苯基正癸酮

    26.083

    Heptanoic acid

    庚酸

    26.129

    Ethanone, 1-(1H-pyrrol-2-yl)-

    2-乙酰基吡咯

    26.344

    1-Decanol

    正癸醇

    26.885

    1-Undecanol

    正十一醇

    26.880

    1-Dodecanol

    正十二烷醇

    26.893

    Naphthalene, 1,5-dimethyl-

    1, 5-二甲基萘

    26.933

    Naphthalene, 2,3-dimethyl-

    2, 3-二甲基萘

    26.975

    Naphthalene, 1,3-dimethyl-

    1, 3-二甲基萘

    26.978

    Butanoic acid, 3-methyl-, 2-phenylethyl ester

    异戊酸苯乙酯

    27.156

    Phenol

    苯酚

    27.185

    Acetic acid, phenyl-, isopentyl ester

    苯乙酸异戊酯

    27.430

    Naphthalene, 1,4-dimethyl-

    1, 4-二甲基萘

    27.679

    2-Pentadecanone

    2-事物烷酮

    28.176

    Octanoic Acid

    辛酸

    28.721

    Tetradecanoic acid, ethyl ester

    十四酸乙酯

    28.995

    Naphthalene, 1,6,7-trimethyl-

    1, 6, 7-三甲基萘

    30.356

    Naphthalene, 1,4,6-trimethyl-

    1, 4, 6-三甲基萘

    30.362

    Hexadecanoic acid, ethyl ester

    十六酸乙酯

    33.670

    Octadecanoic acid

    硬脂酸

    33.688

    Benzoic Acid

    苯甲酸

    36.383

    n-Hexadecanoic acid

    正十六烷酸

    45.941


    将7个轮次酒PLS分析得分图,得分图显示7个轮次的酒可以分开,平且每个轮次的酒样品点聚集在一起,显示了实验较好的重复性。与得分图相对应的输出载荷图,载荷图显示了对PLS模型各组分离起贡献的物质,散点离中心越远,贡献度越大。PLS分析结果显示七个轮次酒之间的挥发性微量物质存在显著差异。
    综上所述,不同轮次的白酒成分存在微量差异,导致了口感不同。
  • 该帖子已被版主-又又1990加30积分,加2经验;加分理由:第八届原创大赛积分奖励
    +关注 私聊
  • Happy人气

    第1楼2015/09/17

    实验器材中提到色谱柱是用的Agilent公司材料,型号居然是叫PC-WAX.这个好像是个国内公司OEM出来的国产色谱柱品牌
    对于此类色谱分析文章,色谱条件是极其重要的,个人感觉,如果不分流进样,应该做不到这么好的峰型

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第2楼2015/09/17

    应助达人

    请问有没有定性定量数据看看?

0
    +关注 私聊
  • 雨木霖

    第3楼2015/09/18

    分别都有哪些物质呢???

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第4楼2015/09/18

    应助达人

    是啊,让我们看看有哪些物质,这个归类分析图没有标注就看不懂了。

    雨木霖(mickeylin) 发表:分别都有哪些物质呢???

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第5楼2015/09/18

    应助达人

    有数据表吗?贴出来更直观。可能参加生活中分析活动。

0
    +关注 私聊
  • sfcatener

    第6楼2015/09/23

    物质有点多。。。。

    雨木霖(mickeylin) 发表:分别都有哪些物质呢???

0
    +关注 私聊
  • sfcatener

    第7楼2015/09/23

    放了一些定性的数据,有点多,不想放了

    symmacros(jimzhu) 发表:请问有没有定性定量数据看看?

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第8楼2015/09/26

    应助达人

    很是奇怪,异丁酸乙酯、醋酸丙酯、乙酸异丁酯、2-甲基-丁酸乙酯出峰怎么能在乙醛的前面呢?不可能的。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第9楼2015/09/28

    应助达人

    朱老师提出的疑问,楼主可以解答一下。

0
    +关注 私聊
  • 秋醉虞阳

    第10楼2015/10/05

    朱老师,其实如果这些图做成数据库,可以不标注各类物质。用几个特殊矩点去判断该轮次酒的差异。非常有意思的意见事情。
    用在香精,黄酒,茶叶上同样可以溯源。

    symmacros(jimzhu) 发表: 是啊,让我们看看有哪些物质,这个归类分析图没有标注就看不懂了。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...