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GC9790,FID,毛细管柱的老化详解

  • 暖暖corrine
    2015/11/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 大家好,新手一枚!之前咨询各位老师北分的色谱仪问题,在此先谢过大家!
    我又有新问题了,现在用的是福立GC9790,毛细管柱,分析条件如下图,我想咨询各位大神,有两个多月没用它做化验了,今天用,出基线不稳,总有细小杂峰,化验结果也不如人意。
    我想老化柱子试下,但因为各种原因没法请教前任化验员,所以麻烦各位老师指教!

    下图则为现在的9790及毛细管柱安装图:

    各位老师,能否详解如何老化柱子?(越详细越好)
    比如老化前、老化后的各种细微注意事项。温度设置多少?在面板设置吗?
    新手先拜谢各位老师了!
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  • 暖暖corrine

    第1楼2015/11/07

    我们的载气是氮气

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  • 安平

    第2楼2015/11/07

    应助达人

    看看图如何?

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  • zyl3367898

    第3楼2015/11/07

    应助达人

    SE-30的色谱柱,最高温度是320℃。建议断开检测器老化,进样口温度设为300度,换新衬管与新进样垫,初温50度,5度/min升到300度,保持1h,再以20度/min降到100度,再以5度/min升到300度,保持1h,如此循环三四次,就行了。

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  • chengjingbao

    第4楼2015/11/07

    两种选择,一种是柱后端与检测器断开,一种不断; 断不断要考虑柱子是还口 会太赃,分析样品太复杂,简单清洁的样品,之前柱效还可以,就可以不断。
    断开的好处是不会污染检测器,不好的地方是看不到即时活化效果;
    不断的好处是可以看到每个温度跃阶的效果,但对检测器可能有影响;
    因为看到气化温度采用的是260,估计是较重的组分。
    柱子最高承受温度在300度左右;,活化温度考虑在270以下。在连接检测器活化的情况下,每20-30度为一个跃阶,稳定后看基线噪声,如果好,再升温,至最高270-290度稳定4小时,然后依次降温,降温幅度可大于升温跃阶2-3倍。
    活化时看基线噪声是主要的任务。现柱校好不好,活化对它有没有用,看基线就知端倪。
    个人观点

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  • zyl3367898

    第5楼2015/11/08

    应助达人

    老化后基线上的小杂峰应该会很小或消失。

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  • xiaogezi

    第6楼2015/11/09

    福立9790是可以用面板设置程序升温的,FID一般柱子时无需断开检测器的,不过检测器要开的,初始温度要不要那么猛啊,建议40度开始,10度/分钟,升到250保持2-4小时,如果做样温度比较高,可以温度再提上去,不过注意不要超限,时间不要太长,2小时吧,柱子最怕空气,长时间不用,还是拿下来堵上,

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  • wyhkemeng

    第7楼2015/11/24

    断开色谱柱和检测器接口,加温到平时样品温度 30℃,加流量平时 20ML/min,注意不超过柱子最大允许范围,关掉检测器加温,气体,运行4小时,就可以了!

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  • zyl3367898

    第8楼2015/11/26

    应助达人

    断开检测器再老化,有过这方面的经验,接检测器老化,这些小细峰去不掉,可以分两步,先去掉检测器端老化,再接检测器端老化。

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