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氮磷检测器(NPD)对马拉硫磷的响应问题

气相色谱(GC)

  • 最近在做气相色谱的计量,需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性,使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液,按照国标的方法进行,在进样过程中,偶氮苯的峰面积基本上保持不变,但是随着时间的进行,同样的样品,马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况,如下图

    上图是我手动连续进样16针,第一个峰是溶剂峰,第二个峰(最高的)是偶氮苯峰,矮胖的峰是马拉硫磷,从图中可以看到,偶氮苯峰是基本上不怎么变得,重复性很好,在3%以内;但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000,前面的由小到大的迅速的变化,可以认为是铷珠的稳定过程,但是后来还是在缓慢的增大,出现这种现象,是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性,还是说有其他的说法。
    使用的是国产的铷珠,进口的铷珠还没有试,诸位有没有遇到过这种情况?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • zyl3367898

    第1楼2015/12/20

    应助达人

    是不是进样垫漏气,不过你的偶氮苯为何不增大,进单标马拉会增大吗?还有一个原因,偶氮苯与马拉的面积相差太大,可能是马拉面积小更易受影响,受什么影响还说不准,先检查一下进样垫与衬管,最好换成新的。

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  • 许之秦

    第2楼2015/12/20

    应助工程师

    仪器系统没有什么问题,不会漏气,我做了气密性检测;另外,马拉硫磷和偶氮苯的峰高相差很多,但峰面积其实相差不大,偶氮苯峰比较矮胖,峰面积一直是220000左右;因为国标上要求的就是混合溶液,所以没有做单标~~~~
    重复性到最后虽然过关了,3%以内,但是这么进样实在是太费劲了,自动进样器还不如我手动打的好。。。。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:是不是进样垫漏气,不过你的偶氮苯为何不增大,进单标马拉会增大吗?还有一个原因,偶氮苯与马拉的面积相差太大,可能是马拉面积小更易受影响,受什么影响还说不准,先检查一下进样垫与衬管,最好换成新的。

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  • zyl3367898

    第3楼2015/12/20

    应助达人

    进6针RSD《3%是正常的,你进6针是多少?最后连续6针马拉还增大很多吗?看起来差不多。

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  • 许之秦

    第4楼2015/12/20

    应助工程师

    最后连续6针重复性可以,但是继续进样还是有一些增大,只不过增大的比较微弱;每次重新开机都会有这么一个过程,不知道进口铷珠是不是也有这种情况

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进6针RSD《3%是正常的,你进6针是多少?最后连续6针马拉还增大很多吗?看起来差不多。

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  • 安平

    第5楼2015/12/20

    应助达人

    问题不应该在检测器上,最好考虑进样口或者色谱柱惰性问题吧?

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  • 许之秦

    第6楼2015/12/20

    应助工程师

    进样口没有问题,选用的是安家的衬管和进样垫;色谱柱的原因正在尝试,因为之前在FPD上有类似的现象,选用的一款填充柱需要反复进样后P才会出峰,感觉这个NPD应该是类似的原因,打算用毛细柱尝试一下

    安平(byron1111) 发表: 问题不应该在检测器上,最好考虑进样口或者色谱柱惰性问题吧?

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  • 许之秦

    第7楼2015/12/20

    应助工程师

    色谱柱对马拉硫磷有吸附的可能性大一些

    安平(byron1111) 发表: 问题不应该在检测器上,最好考虑进样口或者色谱柱惰性问题吧?

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  • 安平

    第8楼2015/12/20

    应助达人

    如果泄漏,所有峰重复性都不好。

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  • 安平

    第9楼2015/12/20

    应助达人

    衬管问题最好首先排除一下。

    许之秦(xianshijiyi) 发表: 色谱柱对马拉硫磷有吸附的可能性大一些

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  • 许之秦

    第10楼2015/12/20

    应助工程师

    选用了一台国产仪器和进口仪器,两台仪器的衬管是不一样的,这个是衬管的品种比较;还有硅烷化的和没硅烷化的,差别不大,回头会再设计实验进行验证

    安平(byron1111) 发表: 衬管问题最好首先排除一下。

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