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检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

  • 花开见我
    2016/03/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 2016年前几个月都是在忙着测样,属于历史遗留问题,到现在爆发了,觉得很严重,所以样品量陡增。
    在检测中遇到很多问题,现在有点时间,可以慢慢和大家一起讨论讨论了。
    这次说说2.4-庚二烯醛的问题,样品是一个供应商的,名字就不说了。
    一进仪器,就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西,质谱图如下:

    谱库检索后发现相似度最高的为:4-Methyl-1,3-heptadiene 。
    而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为:

    完全不是一个东西。
    原料停用,同时联系供应商。
    供应商的答复很无语,他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛,却因为错误已经造成,所以秘而不宣。现在我们发现了,他们很光棍的承认了。
    根据供应商提供的工艺:丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛,他们认为这个未知物为:2-甲基-2.4-己二烯醛,不是谱库检索得到的那个。
    不管是哪个物质,总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。
    当然这其中也有公司自己的责任,原料检验把关不严。
    现在新近的原料,都得经过GCMS分析,定性后才能入库。
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  • heiyecaihong

    第1楼2016/03/17

    应助达人

    当初来料没检吗?这个黑锅够大的

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  • gaogao0214

    第2楼2016/03/17

    原料入厂检验很重要,我们比较含量以及和以往批次的相似性

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  • symmacros

    第3楼2016/03/17

    应助达人

    进来货时候做GC含量测定吗?两者保留时间一样吗?

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  • 花开见我

    第4楼2016/03/17

    属于历史遗留问题。
    之前的原料,都是做做气相,测纯度,没想到名称与实际不符合。

    heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:当初来料没检吗?这个黑锅够大的

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  • 花开见我

    第5楼2016/03/17

    只是测含量,定性没做过。
    保留时间也不一样,比2.4-庚二烯醛提前了点。
    不知道为什么气相没发现。

    symmacros(jimzhu) 发表:进来货时候做GC含量测定吗?两者保留时间一样吗?

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  • 花开见我

    第6楼2016/03/17

    如果第一批次就错误了,后面一直错下去呢?
    这次要不是排查原料,也不会发现。

    gaogao0214(hygao8410) 发表:原料入厂检验很重要,我们比较含量以及和以往批次的相似性

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  • zwq1973

    第7楼2016/03/17

    应助达人

    当时我们这里也发生过一样的问题,也是2,4庚二烯醛,我们品控检验含量时发现保留时间有差异,拿到我这里进行质谱分析,结果做出来的棒图和你的一样的。我确定不了它的结构,但能肯定不是我们要的,果断更换供应商。

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  • 花开见我

    第8楼2016/03/17

    难道是和我们公司一个供应商?
    我们也更换了供应商。

    zwq1973(zwq1973) 发表:当时我们这里也发生过一样的问题,也是2,4庚二烯醛,我们品控检验含量时发现保留时间有差异,拿到我这里进行质谱分析,结果做出来的棒图和你的一样的。我确定不了它的结构,但能肯定不是我们要的,果断更换供应商。

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  • madmeimei

    第9楼2016/03/17

    应助达人

    其实这个供应商也算是有点水平的,居然还能根据工艺去推断结构名称。

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  • zwq1973

    第10楼2016/03/17

    应助达人

    具体是哪家供应商我就不知道了。

    花开见我(cai008) 发表: 难道是和我们公司一个供应商?
    我们也更换了供应商。

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