我是风儿
第1楼2016/07/23
分析步骤
1 仪器
U-3900紫外可见分光光度计、电热鼓风干燥箱、红外加热板、马弗炉、精密电子天平。
2 试剂
2%硝酸、乙酸-乙酸钠(称取34g乙酸钠(NaAc?3H2O)溶于450mL水中,加2.6mL冰乙酸,调pH至5.5,用水稀释至500mL)、铬天青(0.5g/L)、溴化十六烷基三甲胺溶液(0.2g/L)、抗坏血酸溶液(10g/L)、铝标液(1mg/L)
3 样品前处理
干法灰化法: 称取1g(精确至0.0001)干燥过的样品置于瓷坩埚中,先在电炉上碳化至黑烟冒尽,盖上盖子,然后转移至马弗炉,灰化温度700℃保持6小时,取出冷却,加入1mL2%硝酸用去离子水定容至50mL。
我是风儿
第2楼2016/07/23
4 测定
吸取0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL的铝标液分别置于25mL比色管中,依次向各管中加入1mL2%硝酸,吸取1.0mL消化好的样液,置于25mL的比色管中。向各比色管中依次加入8.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL的抗坏血酸溶液(10g/L),混匀,加2.0mL的溴化十六烷基三甲胺溶液(0.2g/L),混匀,再加2.0mL的铬天青(0.5g/L),摇匀后,用水稀释至刻度,室温放置20min后,用1cm石英比色皿,于分光光度计上,空白调零后,于640nm波长处测吸光度,绘制标准曲线比较定量。
5 结果计算
X= m1?V1/(m?V2)
X—铝含量,单位为mg/kg
m1—测定用试液的质量,单位为?g
m—试样质量,单位为g
V1—试样消化液总体积,单位为mL
V2— 测定用消化液体积,单位为mL
总结
干法灰化紫外分光法的检出限为0.5?g,适合大批量的样品前处理,操作相对简单,安全,不需要考虑样品中酸的影响,精密度和回收率都符合化学检测的相关要求,具有简单、快速、结果准确等特点。